一维纳米镁系材料的制备工艺研究

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1、大连理工大学硕士学位论文一维纳米镁系材料的制备工艺研究姓名：张文博申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：王宝和20050620人连脞～r人学坝Ij学位硷立摘要本文提獭一秘铡备碱式氯化镁搪、氢氧化镁纳烬搭和氧化镬缒米捧的毅工艺。砑究了藤材料、合成温度、分散裁、于僚方式、反应溶潮组成、静驱物瑕骁条件等因素对产品品体结构与形貌的影响。通过)(一射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)以及热分机(TG／DSC)等手段对产品进行了表征与检测。磺究襞栗交骥：以轻质氯化镁与六水氯化镁为原料，采用液相法制备出的碱式氯化镁棒为3Mg(OH)2·MgCI2

2、．8H20(3一型)和5Mg(OH)2·MgCI2·8H20(5一型)两种单晶体混合穆：溅式氯纯镁黪涎形或遘程约需要14h；鞠备骧式氯纯镁襻熬逶宣王芝条{睾为：搅拌速率：900r／min：反应温度：40。C～60℃；陈化时阳J：14h以上；MgCl。浓度：4mol／L～4．5mol／L；MgO／MgCl。瘁尔比：0．1～0．15：1；干燥温度：低于85℃。在梵工艺条馋下，餐至l纛经终100—200hm，长约4—8塾l{l豹蠛式氯德镁接。以碱式裁化镁棒为前骝物，氢氧化锄为碱溶液，采用直接沉淀法制备氢戴化镁纳米棒的适宜工艺条件为：氯氧化钠溶液浓度：lmol／L；碱溶液加入方

3、式：恒流浆滴加；反应溶剂组成(乙醇／水)：3：1；分散荆：PEG-6000与PEG--400(鹱量跣l：1)的混合扬；干璨方式：溶裁嚣捺髓簸界C02干燥或溶裁嚣换微波二F僚。在既工艺条侔下，得到的氢氧化镁纳米棒愈径约100一150nm，长约3，SuITI。以氢氧化镁纳米棒为时驱物，经煅烧得到氧化镬纳米棒的邋宜条件为：煅烧温凄：450。C；簸浇嚣闲：180min；~歹}瀑遮率：5℃／璜in。在藏王艺袈馋下，褥翻戆氧纯镁纳米棒直径约40—150nm，长约卜2Hm。氧化镁晶体在55032～650。C完成从六方体向立方体的结构转变。通过对簸氧诧镬缡凑掺戆j#等滠分瓣动力学磷究，

4、褥出其微分鞠援分分勰糗理函数分弱为：，(掰)=1一a与F(口)=-ln(1一口)蠢瀵速率为20。C／min时，氢氧豫镁续岽簿款热分解动力学方程受：％=掣三exp(-1-97×10么RT)(1训氯氧纯媛纳寒捧懿分烬反应活{乏麓为197kJ／mol。关键词：纳米材料；碱式氯化镁；氯裁化镁；氧俄镁；纳米蒋一维蚺米镁系车才料的铷稀工艺1pt究AbstractAsolutionbasedsynthesisrouteisdevelopedinthispapeEwhichiscapableofpreparingbasicmagnesiumchloriderods，magnesiumh

5、ydroxidenanorodsandmagnesiumoxidenanorodswithsinglecrystalstructure．ItinvolvesIDgrowthofbasicmagnesiumchloridesrodsinsolutionsandsubsequenttransformationfromthisprecursortointermediatemagnesiumhydroxidenanorods．Finallymagnesiumhydroxidenanorodsarecalcinedtoproducemagnesiumoxidenanomds。Pr

6、eparationfactorsa瑶systematicallyinvestigated，includingstartingmaterials，temperature，dispersant，solvent,dryingmethodsandcalcinationconditions，etc．andproductsarecharacterizedbyXRD，SEM，TEM，TGandSAEDinordertodetermineabettersynthesisconditionsforeachstep，Discussionsonthekineticmechanismofmag

7、nesiumhydroxidenanorodsarealsomade．Basicmagnesiumchloridesrodswithdiametersof100-200nmandlengthsranging4—8umarepreparedunderthefollowingsynthesisconditions：agitatingrate：900r／min；synthesistemperature：40。C“-60"C；ageingtime：above14h；concentrationofmagnesiumchloride：4mot／L～4