单晶二氧化钛纳米棒的合成及应用研究

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1、学号：12102103常州大学硕士学位论文单晶二氧化钛纳米棒的合成及应用研究研究生姜骕玥指导教师董如林研究员学科、专业名称无机化学研究方向无机功能材料2015年6月Studyonsynthesisandapplicationofsingle-crystallTiO2nanorodADissertationSubmittedtoChangzhouUniversityByJiangSuyue(InorganicChemical)DissertationSupervisor:ResearcherDongRu-linJune，2015常州大学学位论文原创性声明

2、本人郑重声明：所呈交的学位论文是本人在导师指导下独立进行的研究工作及取得的研究成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在论文中以明确方式标明。本人已完全意识到本声明的法律结果由本人承担。作者签名：签字日期：年月日学位论文版权使用授权的说明本学位论文作者完全了解常州大学有关保留、使用学位论文的规定，即：研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属常州大学。学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。学校可以公布学位论文的全部或

3、部分内容，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编本学位论文。保密论文注释：本学位论文属于保密范围，在年解密后适用本授权书。非保密论文注释：本学位论文不属于保密范围，适用本授权书。学位论文作者签名：签字日期：年月日导师签名：签字日期：年月日中文摘要利用水热法，在导电玻璃（FTO）及玻璃基底上沉积了金红石型TiO2单晶纳米棒阵列，并且利用TiO2/SiO2及纯TiO2膜对基底表面的修饰改变了所合成单晶阵列的形貌。同时利用单晶阵列合成了锐钛矿型/金红石型TiO2混晶光催化剂。SEM及XRD分析结果表明，TiO2/SiO2修饰膜降低了FTO基底上单晶阵列

4、的规整性，但是促进了单晶阵列在玻璃基底表面的沉积。纯TiO2膜修饰的FTO及玻璃基底上则分别形成了单晶阵列及花状颗粒。多晶核颗粒在基底表面的吸附是形成单晶阵列的基础，当吸附的多晶核颗粒的分布密度较大时，各晶粒生长后形成针状单晶阵列，而当分布密度较小时则形成分散的花状颗粒。采用金红石型与锐钛矿型TiO2的复合能使得光生电子和空穴分别被局限在金红石型与锐钛矿型中，达到抑制电子-空穴对复合的目的，进而提高TiO2的光催化活性。本实验采用这一原理，在锐钛矿型TiO2修饰膜上生长金红石型TiO2单晶纳米棒，以期获得较高的光催化活性，而TiO2/SiO2薄膜的润湿

5、性与薄膜的组成及形貌有关，即基底薄膜的存在和基底类型的不同。本实验采用水热法，以钛酸正丁酯为初始原料，在FTO基底上沉积了金红石型TiO2纳米棒阵列，然后利用锐钛矿型TiO2纳米粒子及无定形SiO2对纳米棒进行了表面修饰，获得了金红石型TiO2/锐钛矿型TiO2/SiO2三元复合薄膜。扫描电子显微镜（SEM）及X-射线衍射（XRD）分析结果表明，在FTO表面上沉积的TiO2为金红石型单晶纳米棒，其尺寸随反应时间的增加而增大。电化学测试结果表明，随着纳米棒尺寸的增大，相应复合薄膜的电化学反应电荷转移阻力增大。两种TiO2晶型混合引起的电子-空穴分离效应及

6、混合的均匀程度直接影响到复合薄膜的光催化活性。水热反应7h得到的纳米棒阵列相应的复合薄膜显示了较好的电化学性能及光催化活性。通过水热法，在FTO导电玻璃表面合成了TiO2纳米棒簇及气孔双重修饰的TiO2单晶纳米棒阵列薄膜，其中纳米棒簇由水热溶液中TiO2晶核在薄膜表面的沉积生长而形成，气孔则通过聚苯乙烯（PS）微球模板形成。利用扫描电子显微镜及X-射线衍射对所合成的薄膜进行了表征，利用水接触角的测试评价了薄膜表面的水润湿性能。实验结果表明，纳米棒簇及直径1μm以下气孔的修饰能显著提高TiO2纳米棒阵列薄膜的疏水性能，测试的水接触角达到100~130°，

7、与未修饰的纳米棒薄膜相比，接触角增大了约1倍。I通过两步水热方法，在活性碳纤维上依次沉积了锐钛矿型TiO2纳米粒子及金红石型TiO2纳米棒，SEM及XRD实验结果表明：在纤维表面预沉积锐钛矿型TiO2纳米粒子有助于后续金红石型TiO2纳米棒的生长。随着纳米棒的生长，纳米粒子的质量分数下降。与单纯锐钛矿型TiO2纳米粒子负载的纤维相比，纳米棒生长时间2.5h相应的混晶TiO2负载的活性碳纤维显示了对亚甲基蓝较高的光催化活性。在对混晶TiO2负载的纤维用辛基三甲氧基硅烷处理后，纤维毡的表面显示超疏水性，并且水接触角随纳米棒生长时间的延长而增大。关键词：纳米

8、棒薄膜；水热法；表面修饰；润湿性；光催化IIABSTRACTSingle-crystallin