单晶CuS纳米线的电沉积合成及结构表征.pdf

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1、第33卷第1期电子显微学报VoL33．No．12014年2月JournalofChineseElectronMicroscopySociety2014-02文章编号：1000~281(2014)01-0014-05单晶CuS纳米线的电沉积合成及结构表征王裕希，吴幸，徐峰，孙立涛(东南大学一FEI纳皮米中心，MEMS教育部重点实验室，东南大学，江苏南京210096)摘要：采用多孔AAO模板辅助的有机溶剂电化学沉积技术，制备出尺寸均匀，平均直径30rim的单晶CuS纳米线。利用透射电子显微技术研究了纳米线的晶体结构和元素成分，分析了不同沉积电流密度对CuS纳米晶形核及生长过程的影响。

2、研究结果表明，电流密度过小，容易导致s单质向s还原速度竞争不过cu“与s反应成核的速度，从而出现cu3S3(即CuS。．，)；电流密度过大，则会导致成核过程抑制生长过程，得到的CuS纳米晶均为多晶形态。关键词：硫化铜纳米线；电化学沉积；单晶生长；高分辨透射电子显微技术中图分类号：TB383；0646；078；TG115．215．3文献标识码：Adoi：10．3969／j．1000·6281．2014．01．003过渡金属硫化物纳米晶，具有光致发光、催AAO模板，将纳米线的直径严格控制在30nm左化活性]、可见光吸收等优异的性能，在太阳能右，合成的硫化铜纳米线具有更高的长径比以及平

3、电池4]、光电转换J、气敏传感器等领域有着良滑的表面。同时，本文借助球差校正透射电子显微好的应用前景。硫化铜纳米晶体具有比体材料更高镜在信息分辨率上的优势，分析了不同沉积参数下的电导率，更优异的催化及光电转换特性，是一种可制备的硫化铜纳米线的高分辨像以及选区电子衍射用于设计新型纳米光电器件的半导体材料。(SAED)，确认了沉积电流密度对纳米线的晶相及硫化铜纳米晶有很多合成制备途径，但硫化铜结晶质量存在影响，并明确了电化学沉积六方相单纳米线一般会使用硬模板法制备。硬模板法晶硫化铜纳米线的具体参数。(又称模板电沉积)的优势在于，多孔阳极氧化铝1硫化铜(CuS)纳米线的制备(AAO)模

4、板的孔径尺度和孔道长度可控，可制备一定长径比，不同直径或长度的纳米线，从而满足纳米采用有机溶剂电化学沉积法在阳极氧化铝模板线图案化、组装和操控以及物性研究等方面的要求。中沉积硫化铜纳米线，反应步骤如图1所示。电解1996年RoutkevitchD等用多孔阳极氧化铝模板液是溶质为0．Olmol／LS和0．05mol／LCuC12的二(AAO)作为阴极，在CdC1和单质S的二甲基亚砜甲基亚砜(DMSO)溶液。第一步，将背面溅射了一(DMSO)溶液中采用交流电沉积方法制备出了硫化层金AAO模板作为工作电极，铂电极作为对电极。镉纳米线。2000年XuD等改进了RoutkevitchD第二

5、步，将两个电极放置于自制电解槽，电极间距约的制备方法，采用直流电沉积在阳极氧化铝模板中为5cm，采用直流电沉积模式沉积硫化铜纳米线，沉积出了结晶质量优异的硫化镉纳米线。2008年电流密度分别为1．9mA／cm、3．9mA／cm、4．9Chienwu等采用直流电沉积制备出了直径为60mAfcm，反应温度为130℃，沉积时间约10min。nm的硫化铜纳米线。2012年Qianx等采用相第三步，待沉积结束后，立即用热的DMSO溶液同的技术途径进一步合成了硫化铜和硫化铅的轴向(100qC)清洗氧化铝模板，然后依次用无水乙醇、去异质结纳米线，直径约为500B1TI。离子水清洗，清洗后将模板

6、置于室温下干燥。干燥事实上，纳米半导体器件一般对电子迁徙率有结束后，将沉积有纳米线的模板溶解于1mol／L的较高的要求，材料晶相要求为单晶，且在更小的纳米氢氧化钠(NaOH)溶液中，持续溶解12h，之后用去尺度下才能体现器件的优良特性。本文采用有机溶离子水、无水乙醇清洗，离心后分散于无水乙醇溶剂电沉积方法，借助孔径更小(20—30nm)的多孔液中。收稿日期：2013—12—25基金项目：国家自然科学基金资助项目(No．51071044)；教育部科学技术研究重大项目(No．311019)作者简介：王裕希(1988一)，男(汉族)，山东人，硕士研究生．E-mail：875581478

7、@qq．COB通讯作者：孙立涛(1976一)，男(汉族)，山东人，教授，博士研究生导师．E-mail：sh@seu．edu．on18电子显微学报J．Chin．Electr．Microsc．Soc第33卷ElectrochemicalfabricationofCdSnanowirearraysinelectrodepositionwithanodicaluminamembrane『J]．porousanodicaluminumoxidetemplates[J]．TheMateria