试析维生素c聚磷酸酯及其镁盐合成工艺条件研究

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1、授予单位代码10459学号或申请号200612023081701003密级士郑学州位大论学硕文维生素C聚磷酸酷及其镁盐合成工艺条件研究院系名称:化工与能源学院学科门类:工学专业名称:化学工程作者姓名:曹晓伟导师姓名、职称:任保增教授2009年5月20日ThesisfortheDegreeofMasterofZhengzhouUniversityMajor:ChemiealEngineeringCanditate:CaoXiaoweiSuPervisor:ProfessorRenBaozengStudyontheSynthesisofAscorbicacidPo

2、lyPhosPhateandAscorbieacidPhosPatemagnesiumSchoolofChemiealEngineeringZhengzhouUniversityMay2009/郑州大学硕士学位论文中文摘要摘要维生素C聚磷酸酷及其镁盐既性质稳定，又能很好的发挥维生素C的作用，被广泛应用于饲料添加剂，食品营养添加剂，化妆品美白添加剂，医药辅助制剂等。随着生活水平的提高，维生素C聚磷酸酷及其镁盐有着更加巨大的需求空间。结合维生素C聚磷酸酷现有的直接酞化法工艺技术路线，本文改进了工艺条件，提高收率;针对维生素C磷酸酷镁现有的后处理工艺，本文提出了在酸

3、性条件下水解脱除保护基的低能耗的处理工序。1.以维生素C为原料，三偏磷酸钠为磷酸化试剂，氯化钙为催化剂，在极性水溶液体系中发生酷化反应生成维生素C聚磷酸醋。通过单因素及正交实验，讨论了原料配比(维生素C与三偏磷酸钠)，反应温度，催化剂用量和溶液pH值对产品维生素C聚磷酸醋收率的影响，获得了适宜的反应条件:反应温度为35℃，维生素C与三偏磷酸钠的摩尔配比为1:l.3，维生素C与氯化钙的摩尔配比为1:0.巧，反应溶液pH为9，在该反应条件下，维生素C聚磷酸酷收率为76.58%。2.以维生素C为原料，采用基团保护法，先用丙酮对维生素C的5、6位轻基进行保护生成中间产

4、物5，6一O一异丙叉维生素C，再以三氯氧磷为磷酸化试剂，毗睫为催化剂，在碱性条件下发生磷酞化反应，后在酸性条件下水解脱除保护基，再与碱中和得到维生素C磷酸酷镁。通过单因素实验，讨论了第一步反应中原料配比(维生素C与丙酮)，反应温度，反应时间对中间产物收率的影响，第二步反应中原料配比(5，6一O一异丙叉维生素C与三氯氧磷)，催化剂用量和溶液pH对产品维生素C磷酸酷镁收率的影响，获得了适宜的反应条件:反应温度为25℃，反应时间4小时，维生素C与丙酮摩尔配比为15:1，在该反应条件下，5，6一0一异丙叉维生素C收率达到82.94%;5，6一O一异丙叉维生素C与三氯氧

5、磷摩尔配比为1:1.4，5，6一O一异丙叉维生素与毗陡的摩尔配比为1:6，溶液pH为12时，在该反应条件下，维生素C磷酸酷镁的收率达到78.62%。了郑州大学硕士学位论文中文摘要按饲料添加剂，食品添加剂行业标准，采用红外光谱，核磁共振谱等方法对产品进行了定性鉴定。关键词:维生素C;磷酸反应;维生素C聚磷酸酷;维生素C磷酸酷镁欠郑州大学硕士学位论文英文摘要AbstraCtAscorbylPolyPhosPhateanditsmagnesiuxnsaltsarenotonlystable，butalsogoodtoPlaytheroleofascorbieacid

6、，50whicharewidelyusedinfeedaddivites，foodnutritionadditives，eosmetiewhiteningadditives，medicineauxili娜PreParationand50on.AlongwiththeenhaneemeniofPeoPle，5livingstandards，ascorbylPolyPhosPhateanditsmagnesiumsaltshasevengreaterdemandforsPaee.InviewoftheexistingPost一Processingtec俪queso

7、fascorbieacidPhosPatemagnesium，thelowenergyeonsumPtionProeessofhydrolysisremovalofProteetinggrouPintheacidiceonditionswasProPosedintheartiele.l二1’akeascorbieacidasrawmaterial，sodiumtrimetaphosPhatasPhosPhorylationagent，calciumcblorideaseatalyst，aseorbylPolyPhosPhatewasPreParedthroug

8、hesterifyingreactio