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1、第32卷第5期辽宁化工Vol.32,No.52003年5月LiaoningChemicalIndustryMay,2003维生素C钙盐合成工艺的改进张辉,刘晓平(沈阳药科大学,辽宁沈阳110015)摘要:以维生素C和CaCO3为原料,合成Vc-Ca。最佳工艺条件为:反应温度60℃,反应时间2h,Vc∶Vc.Ca=1∶1.05。实验结果表明,在此工艺条件下,产品收率可达到97.33%,含量为98.24%。关键词:维生素C;维生素C钙盐;合成中图分类号:TQ466.3文献标识码:A文章编号:10040935(2003)050188021前言维生素C是人类或动物维持正常生
2、理活动所必需的营养素之一。作为维生素C的重要衍生物维生素C钙盐(简称Vc-Ca),在国外被广泛应用在食品工业和医药领域。在食品工业中,可作为食品的抗氧剂、强化剂和添加剂等,在医药行业中,Vc-Ca具有维生素C和含钙药物的同等药理作用,用于治疗维生素C的缺乏症和预防治疗缺钙症,并且维生素C制成钙盐后易被人体吸收,稳定性增强。近年来,许多厂家纷纷上马生产Vc,维生素C衍生物的生产必将成为医药行业发展的趋势。鉴于RuKin[1]和Schreur[2]专利在合成Vc-Ca中存在的缺点,本文采用以维生素C和CaCO3为原料,通过正交实验方法研究合成Vc-Ca的最佳工艺条件,结
3、果表明:在优化的工艺条件下,所得产品收率可达97.33%,含量为98.24%。2实验部分2.1主要原料及仪器维生素C(东北制药总厂生产);碳酸钙(沈阳试剂一厂,分析纯);乙醇(沈阳试剂一厂,分析纯)。仪器:搅拌器;三口瓶。2.2实验方法在装有电动搅拌器和温度计的三口瓶中加入一定水和维生素C,用水浴控制反应温度,在一定的搅拌速度下,加碳酸钙并控制加入速度,使液面保持CO2的覆盖层。加毕,待CO2覆盖层下降,再继续反应一段时间,使其反应完全。室温冷却有晶体生成,抽滤,用乙醇洗涤,干燥即得白色Vc-Ca晶体。2.3分析方法及标准分析方法:用0.1N碘的标准溶液滴至终点。
4、每0.1N碘溶液相当于10.66mg的Vc-Ca。Vc-Ca性状:白色至浅黄色结晶性粉末,无臭,旋光度[α]25D:+95°～+97°,易溶于水,难溶于乙醇,不溶于乙醚。10%水溶液pH值6.0～7.5。质量标准(FCC,1981):(1)含量≥98%;(2)砷(以As计)≤3mgΠg;(3)氟化物≤10×10-6;(4)重金属(以pb计)≤10×10-6,3结果与讨论3.1反应条件确定本实验采用正交实验方法,根据预备实验与实际情况,实验设计见表1。以反应投入10gVc为基准,其结果见表2。收稿日期:2003203219作者简介:张辉(1968-),女,讲师。第32
5、卷第5期张辉等:维生素C钙盐合成工艺的改进189表1因素水平表实验见表3。因素123表3验证实验结果A:反应温度Π℃406080检验项目1234B:反应时间Πmin6090120C:反应配比(Vc∶CaCO3)2∶1.052∶1.22∶1.3表2正交实验结果分析表实验号ABC产量Πg含量Π%收率Π%111112.0094.0793.20212212.1192.2192.10313312.1388.4389.80421212.1095.7995.69522312.2094.8195.50623112.0098.5197.60731312.3092.3293.7583
6、2112.0095.9795.08933212.1096.4396.33Ⅰ275.12282.04285.88Ⅱ288.79282.7284.14Ⅲ285.16283.73279.05X91.7194.2195.30Y96.2694.2394.71Z95.0594.5893.02表中,Ⅰ:每个因素1水平收率的和;Ⅱ:每个因素2水平收率的和;Ⅲ:每个因素3水平收率的和;X:每个因素在1水平收率的平均值;Y:每个因素在2水平收率的平均值;Z:每个因素在3水平收率的平均值。由正交实验结果可知最佳条件为231,此条件为反应温度为60℃,时间120min,反应物配比为Vc∶C
7、aCO3=2∶1.05。又在此条件下进行验证含量Π%98.0498.5098.1298.30收率Π%97.1397.5997.2197.403.2讨论从正交实验结果可以看出,增加反应温度可以使产率提高,但由于高温下,氧化反应加快,产品质量下降,生成物颜色较黄。而在40℃反应时,Vc-Ca含量偏低,所以最佳反应温度为60℃。在温度升高条件下维生素C可被空气中的氧气所氧化,所以在反应中保持CO2气泡覆盖层和一定反应温度,这是提高产品质量,增加收率的关键。另外,在Vc-Ca干燥过程中温度不宜过高,在生产中应采用氮气保护或真空干燥的方法。4结论以维生素C和CaCO3为
