维生素c磷酸酯钠的合成与提纯研究

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1、摘要摘要维生素C磷酸酯钠是一种理化性质稳定的维生素C衍生物，经口服或皮肤吸收进入人体后，能通过磷酸酯酶迅速酶解游离出维生素C，具有维生素C所有功效，又克服了维生素C怕光、热及金属离子、易被氧化的缺点，可用于食品添加剂、化妆品以及其它领域。本文采用基团保护方法以维生素C为基本原料合成维生素C磷酸酯钠。首先将维生素C与丙酮反应生成中间产物5，6．氧．异亚丙基Z。抗坏血酸(简称L蚣，下同)，对第一步反应过程中催化剂用量、物料配比：反应时间、反应温度的影响进行了实验研究，通过探索试验和正交设计实验，得到了L认合

2、成反应的适宜工艺条件为：对甲苯磺酸为催化剂，，z(丙酮)：疗(维生素C)为10：1，忍(对甲苯磺酸)：咒(维生素C)为0．8：1，反应温度为0℃，反应时间为4h时，认A的收率可达93．41％。用色谱层析提纯后熔点可达219℃。第二步反应，以5,6．氧．异丙基Z一抗坏血酸和POCl3为原料合成维生素C磷酸酯，考察了物料配比、反应温度、催化剂的用量及反应时间等因素对收率的影响。通过正交试验确定了反应的较佳工艺条件为：n(POCl3)：n(IAA)为1．65：1、反应温度为O℃、催化剂，l(吡啶)：，l(埝A

3、)为7．5：1及反应时间为60min，维生素C磷酸酯的收率可达93％以上。维生素C磷酰化反应液采用离子交换树脂梯度洗脱分离提纯，首先对3种树脂通过一系列的初步筛选实验：吸附等温线、静态吸附、静态解吸，pH值、温度、流量对吸附量、盐酸洗脱液浓度等因素的影响，结果表明：D311大孔弱碱阴离子交换树脂的吸附量和选择性较好。树脂操作的最佳工艺条件：pH值为1—2、温度为20℃～25℃、流量为1．0mL-min。1。采用溶析结晶法得到维生素C磷酸酯钠，通过实验得知采用甲醇作为析出剂，将0．2mol·L．1的盐酸溶

4、液洗脱液浓缩后，对精制过程中pH值、溶剂配比、反应温度、反应时间的影响进行了实验研究，经正交试验确定了其适宜条件：pH为10．O、反应时间为4h、反应温度为15℃，甲醇与混合液的体积比为3：1，纯度可达95．8％。用TLC薄层色谱法对反应进行监控，用紫外分光光度法、高效液相色谱法、红外光谱法分别对产品进行了分析。关键词维生素C磷酸酯钠；5,6．氧．异丙基也．抗坏血酸；维生素C；合成；提纯；结晶AbstractSodiumL-Ascorbic_2·Phosphate(APS)isakindofphysic

5、alandchemicalpropertiesstablederivativesofL。ascorbicacid(AA)．Eithertakenorallyorabsorbedbyskin，itcaIlbedlssociatedintoVCquicklyinthebodybyenzymolysisofphosphatecnzvme．andenjOysallthefunctionsofVC，atthesametime，itremovessomedefectsaspronetobedecomposition

6、atlight，hotandmetalion，easybeingoxidizedetc．ItcanbewidelVusedausfoodadditives，cosmeticsandusedinotherfields．APSwassynthesizedbygroupprotectionmethodfromrawmaterial0fAA．Firstly,theintermediate5,6一O—isopropylidene-L．ascorbicacid(taA)waspreparedbyreactingAA

7、withacetone，andtheeffectsonthereactionsuchastheproportionofcatalvst．moleratioofreactants，reactiontemperatureandreactiontimewereexamined．nrougllexplorationandOrthogonaltest，theoptimumconditionswereobtained．asfollows：20luene-p。sulfonicacidascatalyst，andn(a

8、cetone)：n(AA)was10：1，n(toluene-p．sulfonicacid)：n(Vc)was0．8：1，thereactiontemperatureat0*Candthefeactj彻tjmewas4h．而eylcldoftheproductcouldbeupto92．41％ataboveoptimumconditions．ChromatographVseparationmethodwasusedinthepurifica