l-抗坏血酸-2-磷酸酯镁的合成及提纯研究

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1、北京化工大学硕士学位论文L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁的合成及提纯研究姓名：张玮申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：刘晓林;王彦霞20060504摘要L一抗坏衄酸．2．磷酸酯镁的合成及提纯研究攘要本文戳维生豢e(L。摭环盎酸)为蘸辩，采溪基邃僳护秘磷酸纯两步反应成功地合成了L．抗坏血酸．2．磷酸酯镁，经过脱色和提纯后，产品的纯度可达90讯％；本文还对合成和捷纯工艺参数进行了{芄化，主要研究结果如下：第一、采用基斓保护法，以三氯氯磷作为催化剂，首次合成了中阀产物S，6．oI异嚣叉-L．抗坏囊酸。根据正交实验设诗，深入研究了反应温度、反应时间以及反应物用量对5，

2、酿o．异丙叉，L一抗坏廊-酸浚率鲍影响，褥到了最适宜的工艺条传，秘当反应漫凌为20℃，反应时间为4h，丙酮与维生素C摩尔比为10：1以及催化剂用量为丙酮豹6w溉时5，6．。_努丙叉-L～抗坏盘酸滟收率为80溅％。缭梁表鞠，当选择三氯氧磷作为催化剂时，该反应的原料与爝续进行的磷酸酯化反应所用藏料相同且制各的5，6一o-异蓠叉-L．抗环血酸可不经分离赢接用于后续的磷酸酯化反应，，大大减少了原料的采购和镣理费用。利用该工艺，最终产晶L．抗坏血酸一2．磷酸酯镁的纯度达劐90讯％。第二、在以哦啶稠氢氧佬镪圣乍缆优剡以及奁O℃低温搅拌懿{蠢提下，使5，6．0．异丙叉一L．

3、抗坏血酸和三氯氧磷进行磷酰化反应，生成b，挠坏蠹羧．2一磷酸麓。逶过骄究溶裁、溶滚参}薹僮察瞧啶爱量等条件澍L．抗坏觑酸一2-磷酸酯镁纯度及产鼎收益的影响，确定出了最适宜北京化工犬学工程硬士研巍生学位论文王艺条律，琢当反废湿度为0℃，反应辩海为l麸，选滔承徽溶帮，蹴焚与5，6。◇舅焉叉忑，摅舔盘酸能最佳黪尔毖为7：l，氯纯镁与三氯氧磷的最佳摩尔比为1．2：1．o，氯化镁浓度为30僦％时，所褥L。抗坏斑酸。2．磷酸蘸镁缝度及产品睃察分囊达爨90唰：％鞠80诚％。第三、提出了溶解结晶提纯L．抗坏血酸。2．磷酸酯镁的新工蕊。逡餍承截圭溶裁戳及擎醇终终燕溶裁，错究了溪

4、蕊炭鹰蘩、溶滚雄谯、脱色滋度、脱色搅拌时闻以及甲黪用量等多种工艺条件对。抗环斑酸．2。磷羧囊l镁瀚缝度霹产率豹影蛹。繇褥钱纯熬工艺聚俘是：溶滚蛰H值为6。2，脱色遗度40℃，髓色搅拌对潮1．强，擎醇与褪豁溶液缒体积眈为3：l。巍魏可盥藩提高L。抗环血酸*2I磷酸醣镁酌纯发，产熬缝度霹遮9。袱％显基爨僳护法惑浚率达到5s。4wt％，优亏二采鼹浓氡碘酸、发烟硫酸等其它偻化剂的基溺保护王艺。美键镶：b辘坏盛酸，2。磷酸黼镁，基圈保护法，磷酰纯，提纯S鬻UDYO粼SYNT量差ESlSANDP馨歉薹醚C矗浮lONo攀酣AGN嚣S那醚L．ASeoRBATE．2，PHo艚脚

5、E森器SfI．RAC蕈Mag瓣es{龇毛谍seo受矗诧一2曲。s旆教ew毪s泓t涎size蠢w殛锺婚f毪wm砒。rialofvitaminesuccessfl_111yby像etwosteps糟action，whichwerepro据cti藏ggfoup鑫菝d、p如s砖eryl越l雠，强ep疆i移《m赠嬲i凇bascoma抛．2．pbosph8据wasover90砌％t凇ou酶deeoloring雠d羚fi蠢e蠢黼。强etec融i￡鑫重p猢。鼢was壤so。黪爨lzeclm妇a娃ide，髓em蠢砖瓣Sul谯o￡贰娃母鳓精as＆ll。ws。Fi馘aproeess

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