基于l-抗坏血酸-6-棕榈酸酯的合成研究

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1、天津大学硕士学位论文L-抗坏血酸-6-棕榈酸酯的合成研究姓名：王宏民申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：王世荣;巢天浩20030801中文摘要本文以L一抗坏血酸、棕榈酸、二氯亚砜为原料，以HCI为催化剂，以二甲基乙酰胺及二氯甲烷为反应介质，合成了L一抗坏血酸一6一棕榈酸酯(L—AP)。并通过各种分离、提纯手段对产品进行纯化处理，得到了外观洁白、高纯度的L一抗坏血酸一6一棕榈酸酯晶体。产品各项指标符合英国药典BP98版、FAO／wH0质量标准，以及中国食品添加剂GB04011质量标准。产品作为安全、无毒、高效营养型的脂溶性抗氧化剂，可广泛应用于食品工业。论文选择酰氯法合成工艺，通过验证

2、试验、单因子试验等手段，确定了最佳合成工艺条件，粗产品收率及纯度分别达到85％和90％。通过以氯仿抽提提纯，产品的纯度提高至98％，抽提法的收率在90％以上。通过以乙醇一氯仿混合溶剂对产品进行重结晶，可得到外观形态良好、颜色稳定的白色针状结晶，产品的熔点为112～117。C，碘量法测定纯度达99％以上，高压液相色谱、红外光谱图分析与罗氏公司样品相同，说明产品质量已达到国外同类产品水平。论文还探讨了产品各种检测方法，反应溶剂的回收方式，提出了一条工业化生产路线，并进行了原材料成本核算。关键词：L一抗坏血酸-6-棕榈酸酯，合成，酰氯法，提纯ABSTRACTThesynthesiSofL—asc

3、orbylpalmitate(L-AP)fromL—ascorbicacid。palmitiCacidandSHlfurchlorideWaSstudiedinthiSpaper．ThereactionwascarriedoutinthemediumofN，N—dimethylacetamideanddichloromethane．Thehigh—puritywhitecrystalofL—APwasobtainedafterseparationandpurification．TheproductiSakindofantioxidantwhichiSsafenon—toxic，highly

4、efficientandlipid—soluble，anditsqualityaccordedwiththequalitylevelofBP98．FAO／WHOandFFIVofchina(GB04011)．TheoptimumreactionconditionsofthemethodusingacylchlorideWaSestablishedbytheverificationexperimentsandthesinglefactorexperiments．TheyieldandpurityofcrudeproductWaS85％and90％respectively．Productpur

5、itycouldbeenhancedto95％throughextractionwithchloroform，andtheyieldoftheextractionwasnotlessthan90％．Whiteneedlecrystalthathadstablecolorandgoodappearancewasgivenoutthroughtherecrystallizationusingthemixedsolventofalcoholandchloroform．Themeltingpointoftheproductwas112～117℃．ThepurityWaSdeterminedthro

6、ughtheiodimetryandwasnotlessthan99％．TheanalysiSbyHLPCandIRshowedthattheproductWaSsameasitofRocheCo．andreachedthelevelofforeignproducts．Moreover，themethodsofqualitydetectionandsolventrecoveringwasinvestigatedinthispaper．Andtheprocessofindustrialproductionandthecostcheckofrawmaterialwerea]sojnvo】ved

7、．Keywords：L-ascorbylpalmitate，synthesis，acylchloridepurification．独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果，除了文中特别加以标注和致谢之处外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得盘盎盘鲎或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明