维生素c磷酸酯的工艺优化研究-毕业论文

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1、维生素C磷酸酯的工艺优化研究摘要维生素C磷酸酯克服了维生素C易被氧化的缺点，所以在食品、医药及化妆品方面应用广泛。首先用VC和丙酮（摩尔比为1∶12.4）作为原料，三氯氧磷为催化剂，其用量为VC用量的0.46倍（摩尔比），20℃下反应4h，合成中间产物5,6-O-异丙叉-L-抗坏血酸（IPAA），产率90.88%。再以IPAA为原料，三氯氧磷为磷酰化剂进行磷酰化反应时，三氯氧磷的用量为IPAA的1.8倍（摩尔比），反应在含有高浓度吡啶水溶液中，保持pH=12~13，温度0~10℃下反应1.5h。最后反应液经过氢型强酸性阳离子交换树脂，脱盐纯化，氧化镁中

2、和，旋蒸除水，无水乙醇重结晶，抽滤干燥，获得白色或浅黄色粉末状的L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁(AP-Mg)，产率86%，纯度93.3%。通过化学显色法、紫外分光光度法、红外光谱法、高效液相色谱等对产物进行了确定。分析结果表明，该方法合成的产品与标准品相符。关键词：L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁5，6-O-异丙叉-L-抗坏血酸工艺优化28Title:StudyontheOptimalPreparationProcessofL-Ascorbicacid-2-PhosphateAbstract:L-ascorbicacid-2-phosphateovercomes

3、theshortcomingofL-ascorbicacidwhichisvulnerabletobeoxidized,andhasbeenbroadlyappliedinfood,medicineandcosmeticindustry.Thispaperstudiedtheproperties,backgroundandpreparationtechnologyofL-ascorbicacidandL-ascorbicacid-2-phosphate.Radicalprotectionmethodforthepreparationofmagnesiu

4、mL-ascorbicacid2-phosphatewassummarized.L-ascorbicacidreactedwithacetonetoprepare5,6-O-isopropylidene-L-ascorbicacid(IPAA),thenphosphorylationwithphosphorylchlorideandremovingprotectivegrouptosynthesizemagnesiumL-ascorbate-2-phosphate.Purifywasfollowedbythehydrogen-typestrongaci

5、dcationexchangeresin,desalination,magnesiumoxideneutralizationandrecrystallization.L-ascorbicacid-2-magnesiumphosphateobtainedwas.whiteorlightyellow.Orthogonalandmonothetictestindicatedthatthehighyieldandpurityoftheproductwas86%and93.3%respectively,whichobtainedundermolarratioof

6、IPAAandphosphorusoxychloride(1:1.8),theconcentrationsofpyridine(2.6mol/L)andpH(12.5).theproductwascharacterizedbyUV,IR,HPLCanditwasinlineofstandard.Keywords:magnesiumL-ascorbicacid2-phosphate,5,6-O-isopropy-lidene-L-ascorbicacid,processoptimization28目次1绪论81.1维生素C81．2.近年来国内外VC衍生物

7、的研究概况81.2.1VC钠81.2.2VC钙21.2.3VC多磷酸酯21.2.4维生素C棕榈酸酯21.2.5维生素C磷酸酯31.3维生素C磷酸酯的合成方法42维生素C磷酸酯镁的合成实验52.1实验部分52.2主要仪器与设备52.3试剂的配制62.4L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁的合成72.4.15，6-O-异丙叉-L-抗坏血酸(IPAA)的合成72.4.2L-抗坏血酸-2-磷酸酯的合成72.4.3AP-Mg的提纯82.4.4产品的检测82.4.4.1化学显色法82.4.4.5高效液相色谱103实验结果与讨论113.1IPAA合成113.1.1IPAA的鉴

8、定113.1.2催化剂的影响123.1.3反应温度的影响133.1.4反应时间的影响133.1