基于l-谷氨酰胺结晶过程

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1、分类号:学校代码:10128UDC:学号:20061147硕士学位论文（类别：全日制硕士研究生题目：L-谷氨酰胺结晶过程英文题目：CrystallizationProcessofL-Glutamine研究生：韩淑芬学科名称：化学工艺指导教师：刘进荣教授二○○九年六月摘要L-谷氨酰胺产品存在着质量问题，如结晶产品粒径小、粒度分布不均匀、密度较小，导致L-谷氨酰胺的晶液不易分离、贮存占地面积大、造粒和定容封装困难。对产品销售价格有较大的影响。生产过程中结晶过程是制约产品质量的关键步骤。结晶热力学决定了结晶过程的最大收率，为结晶工艺的选取提供依据。本实验采用电导率法测定L-谷氨酰胺

2、在纯水及水-乙醇和水-丙酮混合溶剂中溶解度及介稳区。考察了以乙醇为溶剂，搅拌速率对L-谷氨酰胺介稳区宽度的影响。实验结果表明，在不同溶剂中，L-谷氨酰胺的溶解度随温度升高而增大，介稳区宽度随温度升高而加宽，在水-乙醇混合溶剂中的介稳区较宽。在水-乙醇混合溶剂中，测定了搅拌速率对介稳区宽度的影响，当搅拌速率为-1300r·min时介稳区宽度最大为△Tmax=7℃。结晶动力学是结晶操作和结晶器设计放大的基础，晶体成核和生长速率的相对大小直接影响结晶产品的粒度分布。本文对L-谷氨酰胺溶析结晶过程进行了动力学研究，基于经验模型，利用实验数据回归得到了L-谷氨酰胺溶析结晶过程的成核速率

3、和生长速率方程，分析了过饱和度、结晶温度、搅拌速率和悬浮密度对成核速率和生长速率的影响。实验结果发现，较低的搅拌速率，适当增大溶液过饱和度和较低的悬浮密度有利于晶体的生长。采用冷却、溶析、等电点、真空蒸发结晶方法对L-谷氨酰胺进行重结晶，利用检测显微镜分析所得结晶产品的粒度分布及晶形，结合重结晶收率，最终确定了L-谷氨酰胺冷却-溶析结晶方法为制备L-谷氨酰胺产品的最优方法。在L-谷氨酰胺结晶热力学和动力学研究的基础上对冷却-溶析结晶过程中的操作参数（投加晶种，搅拌速率，降温速率等）对最终产品的粒度和粒度分布的影响进行考察，确定了适宜的结晶工艺操作参数。按优化后的工艺条件重结晶

4、得到的L-谷氨酰胺晶体产品平均粒度为3649μm，比进行重结晶前的L-谷氨酰胺样品粒度大5倍，产品收率达到93.8％。实验通过模拟工业L-谷氨酰胺粗品进行重结晶，粗品重结晶后所得样品平均粒径为1912μm比重结晶前样品平均粒径大2.6倍，说明粗品中的杂质在L-谷氨酰胺结晶过程抑制晶体生长。关键词：L-谷氨酰胺；溶解度；介稳区；结晶动力学；冷却-溶析结晶AbstractThereweresomeproblemsaboutL-Glutamineproduct,suchasexcessfines,wideparticlesizedistributionandsmalldensity

5、.Theseproblemsaredisadvantagetoseparationofcrystalandliquid,storageandtransportandeffectonpriceofL-Glutamine.CrystallizationprocessisakeysteptodeterminequalityofproductsinProductionprocess.Crystallizationthermodynamicsisthekeyfoundationinmosttheproductionyieldandtheselectionofcrystallizatio

6、nprocess.Itssolubilityandmetastablezoneinthewaterandthemixedsolventsofwater-ethanolandwater-acetonewereobtainedbytheconductivitymethod.Theeffectsofagitationintensityonthemetastablezonewidthswereinvestigated.TheresultsshowedthatL-Glutaminesolubilityandmetastablezonewidthsincreasedwiththeincr

7、easeoftemperature.Themetastablezoneiswiderinthemixedsolventsofwater-ethanol.Inmixedsolventsofwater-ethanol,investigatetheeffectofstirringrateonmetastablezonewidth.Metastablezoneiswidestinagitation-1intensityis300r·min.Crystallizationkineticsisthebasisfor