l-苯丙氨酸结晶过程研究

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1、天津大学硕士学位论文L-苯丙氨酸结晶过程研究姓名：周丽娜申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：王静康20090601摘要L．苯丙氨酸是人体必需的8种氨基酸之一，被大量应用于食品和医药行业。目前，我国的生产规模还较小，产品质量与国外产品相比缺乏市场竞争力。为了获得高质量的产品，本文对L．苯丙氨酸的结晶过程进行了系统的研究，建立了新型结晶制造方法。结晶热力学规律决定了结晶产品的收率。本研究采用紫外可见分光光度法测定了L．苯丙氨酸在纯水中溶解度随温度的变化，并考察了在特定温度下pH对溶解度的影响。实验研究了酸性条件下搅拌速率对介稳区的影响。结晶动力学数据是结晶过程与设备设计的重要依据。本研究利用

2、间歇动态法测定了L．苯丙氨酸等电点结晶动力学，根据实验数据应用Bransom模型(b=1)，回归了L．苯丙氨酸在等电点结晶过程中的成核、生长动力学方程，并仔细地研究了各操作参数，如结晶温度、搅拌速率、过饱和度等对生长速率的影响。结晶产品形态学指标是决定产品质量的本质要素。对L一苯丙氨酸产品及其实验过程中发现的假多晶型物(L一苯丙氨酸一水合物、L．苯丙氨酸盐酸盐)中间品进行了晶体结构测定，利用TREOR90X程序对粉末衍射结果进行指标化处理，确定了晶体的晶胞参数，用扫描电镜观察了晶体的晶习。并用BFDH模型和AE模型对指标化结果和单晶衍射数据进行了晶习预测。在结晶形态学、热力学和动力学研究的基础

3、上，对L．苯丙氨酸结晶工艺进行了系统优化，自主开发了等电点．冷却结晶工艺，并确定了最优的工艺操作参数。按照优化后的工艺条件得到的L．苯丙氨酸结晶产品的质量如色度、纯度和粒度等，均达到了国际先进水平。迄今为止，在国内外文献中未见有相同研究内容的报道。关键词：L．苯丙氨酸，等电点结晶，冷却结晶，结晶热力学，结晶动力学ABSTRACTL-Phenylalanineisoneoftheeightnecessaryaminoacidsforhumanbody,whichiswidelyusedinfoodandpharmaceuticalindustries．ButnowinChina,thereare

4、someseriousproblemsintheproductionprocessofL-Phenylalanine，suchassmallerrproductionscale，poorproductqualityandhighcontentofresidualsolvent,ourL·Phenylalanineproductarelesscompetitivethantheoversea．Inthisthesis，anewtypeofcrystallizatrionmanufacturingschemeforL-PhenylalanineWaspresentedbasedonasystema

5、ticstudyofcouplingcrystallizationprocesses．CrystalproductyieldisdecidedbyCrystallizationThermodynamicslaw．1nlesolubilityofL—phenylalanineinpurewaterunderdifferenttemperatureandPHweremeasuredusingUV-visiblespectrophotometer．Theimpactofstirringrateonmetastablezoneinacidicconditionwasalsostudiedcareful

6、ly,whichprovidedatheoreticalbasistotheresearchonthecrystallizationprocess．Crystallizationkineticsparametersareofessentialimportanceinanalysisanddesignofindustrialcrystallizationprocessesaswellasequipments．Intermittentdynamicmethodwasusedfordeterminingcrystallizationkinetics．BaseuponexperimentData，ac

7、cordingtoBransommodel(b=1)thecrystallizationnucleationandgrowthkineticregressionequationsofL—phenylalanineintheisoelectricpointwereobtained．Andtheeffectsofoperatingconditionstothegrowthrate，suchascrys