基于l-苏氨酸结晶过程研究

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1、天津大学硕士学位论文L-苏氨酸结晶过程研究姓名：张金龙申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：王静康20031201中文摘要苏氨酸为人体必需的八种氨基酸之一，在食品、医药和饲料行业具有极其重要的作用。目前，国内药用产品存在着质量问题，如结晶产品粒度小、晶形差等问题。在参阅大量文献的基础}二，本文对苏氨酸结晶过程进行了系统研究。采用本实验室结晶工艺生产的苏氨酸晶体，通过x一射线单晶衍射确定了其晶体结构。应用Cerius2分子设计软件中的BFDH模型和AE模型预测了苏氨酸晶体的形态，并考察了母液中杂质、有机溶剂(乙醇、丙酮、丙二醇)对苏氨酸晶体晶习的影响。结晶热力学决定了结晶过

2、程的最大收率及结晶方案的选取。本文采用激光法实验测定了苏氨酸在纯水中的溶解度及介稳区，研究了降温速率、温度和搅拌速率对介稳区宽度的影响，根据实验的观察及理论分析得到苏氨酸蒸发结晶过程中的汽液平衡关系。结晶动力学中成核和生长速率的相对大小影响产品的粒度分布，是结晶操作和结品器i殳计放火的基础。根据苏氨酸结晶工艺要求，采用间歇动态法对苏氨酸蒸发结晶动力学进行了研究，回归得到了苏氨酸在水溶液中的成核速率和生睦速率方程，并分析了各操作参数(结晶温度、搅拌速率)对结晶成核速率和生长速率的影响。在对苏氨酸结晶热力学和动力学研究的基础上，对苏氨酸真空蒸发玲却耦合结晶过程进行了实验优化，考察

3、了各操作参数(投加晶种，搅拌速率，消晶水，蒸发速率，降温速率等)对结晶过程或最终产品粒度分布和晶体质量的影响，开发出了蒸发冷却耦合结晶工艺，并确定了最优的结晶工艺操作参数。按照优化后的工艺条件生产得到的苏氨酸晶体产品主粒度达到559．36um，C．v．值为95．9j％，产品纯度达到99．5％。经过检验，产品的各项指标均达到中华人们共和国药典2000年版及国外先进国家药典的要求。关键词：苏氨酸晶体结构冷却结晶蒸发结晶溶解度介稳区结晶动力学ABSTRACTThreonineisoneoftheeightnecessaryaminoacidstohumanbeings．Ithasg

4、reatimportanceinfood，pharmatheuticalandforageindustryThereweresomeproblemsaboutlocalthreonineproductformedicine，suchassmallcrystalsizeandbadmorphology．ThereforestudyoncrystallizationofThreoninewascarriedout．ThecrystalofThreonineproducedusingthecrystallizationprocessdesignedbyourlaboratorywa

5、sanalyzedbyX—raydiffractionanditsstructure6"wasdetermined．UsingtheCerius2software，thethreoninecrystalmorphologyinthevaeunmwascalculatedbasedonBFDHprincipleandAEprinciple．Thefactorsthatmayaffectthecrystalhabit，includingimpurityinmotherliquid，organicsolvent(suchasethanol，acetonemadIsopropan01

6、)werediscussed．CrystallizationthreomdymicsisthekeyfactorindieidingtheproductionyieldandtheselectionofcrystallizationprocessInthisthesis，thesolubilityandmetastablezoneofthreoninewasdeterminedusinglasermethod．Theeffectofcoolingrate，temperatureandagitationrateOnthewidthofmetastablezonewasstudi

7、edThroughexperimentsitwasfoundthattheliquid—solidequilibriahadlittleornoinfluenceonthevapor-liquidequilibria．Thevapor—liquidequilibriarelationduringevaporationcrystallizationprocesswasstudiedonthebasisofobservationandtheoreticalanalysis．Crystallizationki