基于l-丝氨酸结晶过程研究

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1、天津大学硕士学位论文L-丝氨酸结晶过程研究姓名：李侠申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：尹秋响20070101中文摘要L一丝氨酸是一种对生物体有重要生理作用的氨基酸，在医药、食品、化妆品中均有较为广泛的应用。目前国内生产的L一丝氨酸产品与国外产品在质量方面有一定的差距，如产品纯度较低，呈粉末状，使用不便。本文在调研国内外研究资料的基础上，对L一丝氨酸结晶过程进行了系统研究。首先采用激光法测定了L一丝氨酸在纯水中的溶解度和超溶解度等结晶热力学数据，并实验考察了降温速率和搅拌速度对介稳区的影响。L一丝氨酸存在假多晶型现象，通过溶解度数据关联得到了晶型转变温度为310．

2、35K。在低于310．35K的水溶液中，结晶析出一水合L-丝氨酸晶体，高于310．35K则得到无水晶体。因此，为了生产大颗粒的无水合L一丝氨酸晶体，冷却结晶的最低极限温度是3lO．35K。采用X射线衍射法对本文制备的无水和一水合L一丝氨酸晶体进行结构表征，分别获得了晶体结构参数。采用PVM和FBRM在线观测到了L-丝氨酸冷却结晶过程中晶型转变现象：当晶浆被冷却至晶型转变温度310．35K以下时，棒状无水合晶体逐渐转变为六角片状的一水合晶体。采用BFDH和AE模型分别对无水和一水合L．丝氨酸晶体的晶习进行了模拟预测，AE模型的预测结果与实验获得的晶体晶习更相符。在研究L一

3、丝氨酸热力学和假多晶型现象的基础上，分析对比了冷却、溶析和蒸发结晶方式的优劣，开发了L一丝氨酸真空蒸发结晶工艺，并对工艺过程进行了优化，考察了结晶终点温度、晶种、搅拌速率、蒸发速率、干燥等操作参数参数对最终产品质量的影响，确定了最优工艺条件。采用本文开发的蒸发结晶工艺得到的L一丝氨酸为大颗粒无水合晶体，主粒度达到4009rn以上，产品质量达到了国外同类产品的水平。关键词：L一丝氨酸溶解度假多晶型晶型转变介稳区蒸发结晶ABSTRACTL-serinehasmanyimportantphysiologicalfunctionsandiswidelyusedinmanyfie

4、lds，suchasmedicine，food，cosmetics，eta1．InviewofthequalityproblemsoftheL-serineproductmadeinChina,suchasthepoorcrystalmorphology,thelowpurity,themixedpolymorphandasymmetryCSD．ThecrystallizationprocessandthepolymorphismofL-serinewereinvestigatedandanalyzedsystematically．Thesolubilityandsup

5、ersaturationofL—serineinwaterweremeasuredbythelasermethod．Theeffectsofthecoolingrateandtheagitationspeedonthewidthofthemetastablezonewereinvestigatedexperimentally．L-serinehasthepseudo-polymorphiccharacteristic．Thepolymorphictransitiontemperatureisabout310．35Kwhichisobtainedbyfittingthes

6、olubilitydata．Themonohydratecrystalwouldbegrownfromtheaqueoussolutionunder310．35K，whiletheanhydrouscrystalswouldbegrownuponthistransitiontemperature．Thus，inordertoobtainlarge—sizedanhydrousL-serineproduct,thefinaltemperatureofthecoolingcrystallizationprocessshouldbehigherthan310．35K．Thes

7、tructuresofthemonohydrateandanhydrouscrystalsweretestedbythesinglecrystalX—raydiffraction，andthestructureparametersofthesetwocrystalswereobtained．ThepolymorphictransitionphenomenonofL-serineinthecoolingcrystallizationprocesswasrealtimemonitoredbyParticleVisionMeasurementa