d-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸酯制备工艺研究

《d-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸酯制备工艺研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、浙江大学化学工程与生物工程学系硕士学位论文d-α-生育酚聚乙二醇琥珀酸酯制备工艺研究姓名：王靖媛申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：杨亦文20100401浙江大学硕士学位论文(2010)摘要d-a．生育酚聚乙二醇琥珀酸酯(TPGS)作为生育酚的衍生物，它既含有生育酚的亲脂基团，又含有聚L--醇长链的亲水基团，是一种非离子型表面活性剂，也是一种有效的生育酚补充剂和吸收促进剂，作为各种辅料在食品、药品和保健品市场上有着广泛的应用前景。本文研究了d-a．生育酚聚乙二醇琥珀酸酯的分析方法和制备工艺，同时对于其产品性质和分离工艺作了一定的探索。首先，对于TPG

2、S的分析，本文采用高效液相色谱法，C18柱为固定相分析TPGS和小a．生育酚琥珀酸酯(TAS)，同时建立了碱催化水解的方法准确定量TPGS中的0【．生育酚含量。本文也建立了C30柱为固定相分析TPGS单酯、双酯和TAS的高效液相色谱法。对于TPGS的合成，采用高纯度d-a．生育酚琥珀酸酯(含量>90％)与聚乙二醇1000(PEG)进行酯化反应，得到TPGS粗品，通过对于各种反应条件的选择对合成工艺进行优化。优化工艺为：反应温度为120℃，PEG／TAS约为3(mol／m01)，催化剂用量为0．7％(、矶)，氮气鼓泡且无溶剂化的合成工艺。在该合成条件下，d-

3、a．生育酚琥珀酸酯的转化率为92％以上，TPGS单双酯比值大于10。本文还对TPGS的纯化工艺做了初步探索，以实验室自制品为原料，采用模拟移动床(SMB)进行分离，C18硅胶填充柱作为分离介质，乙腈／异丙醇混合溶液作为溶剂，通过SMB分离纯化后能够得到纯净的TPGS双酯产品(>99％)。另外考察了硅胶柱层析对自制反应粗品的分离效果，选定100-200目粗孔硅胶，流动相为二氯甲烷／乙酸乙酯／甲醇混合溶剂进行梯度洗脱，上样浓度0．436g／Hd为最佳条件，通过硅胶柱吸附可以将TPGS单酯提纯到100％，同时总回收率达到94％以上，已经优于Eastman公司的T

4、PGS商品(单酯含量约90％)。本文对自制的TPGS产品进行了结构确证及性质表征。通过对核磁共振氢谱和傅利叶红外光谱的解析，证实了产品中TPGS单酯与双酯结构的存在。通过基质辅助激光解吸／电离飞行质谱结果分析得到TPGS单双酯的数均分子量分别为1551、2045，平均聚合度分别为22．2、21．8等分子量信息。通过示差扫描量热分浙江大学硕士学位论文(2010)摘要析得到它们的熔点温度(结晶温度)，以及通过热失重法分析了它们的热稳定性、热降解温度，TPGS单双酯之间表现出不同的热降解过程。关键词：d-a．生育酚聚乙二醇琥珀酸酯，HPLC，化学结构表征，模拟移

5、动床，硅胶柱层析浙江火学硕士学位论文(2010)ABSTRACTD-0【一tocopherylpolyethyleneglycolsuccinate(TPGS)isawater-solublederivativeofvitaminE．ItconsistsofapolarPEGtailandahydrophobica—tocopherolhead，isanonionicsurfactantandanefficientvitaminEsupplementandabsorptionenhancer．TPGShasbeenwidelyappliedinfood，p

6、harmaceuticalandnutritionalsupplementfield．Inthispaper,theanalysis，preparationandseparationof办a—tocopherylpolyethyleneglycolsuccinateWasstudied．andthecharacterizationoftheTPGSestersWasalsoperformed．Firstly,wedevelopedtheHPLCmethodtoanalyzethe办0【-tocopherylpolyethyleneglycolsuccina

7、teandd-a-tocopherylacidsuccinate(TAS)usingC18silicaasthestationaryphase．AnesterolyticprocedurecatalyzedbyKOHWasdevelopedtoquantifythe0【一tocopherolcontentofthed-a-tocopherylpolyethyleneglycolsuccinateproduct．AHPLCmethodWasalsoproposedtodeterminethemono—anddi-TPOS，TASwithaC30sorbent

8、inTPGSmixture．Thenthepreparationo