基于α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的制备

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1、湘潭大学硕士学位论文α－生育酚和α－生育酚醋酸酯的制备姓名：吴春燕申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：段正康20070501湘潭大学硕士学位论文a-生育酚和a-生育酚醋酸酯的制备摘要本文对a-生育酚及a-生育酚醋酸酯的制备工艺进行了研究。a-生育酚的制备包括以含量为52.3％的混合生育酚为原料制备非a-生育酚甲基胺盐以及非a-生育酚甲基胺盐的氢解还原。通过考察反应温度、反应时间、胺试剂的选择及用量、反应物料的比例及非a-生育酚胺甲基化物的分离精制方法对反应的影响，得到制备非a-生育酚甲基胺盐的工艺条件是：反应温度为80℃，反应时间为40min，胺反应试剂为二甲胺，物料

2、的摩尔比n(混合生育酚):n(二甲胺):n(甲醛)＝1:3:3，反应转化率可达98.20％，反应产物胺甲基物用乙酸乙酯萃取后，边搅拌边慢慢滴加磷酸至pH值为4.1，使之生成非a-生育酚甲基胺盐，再冷却到0℃结晶，过滤得到胺盐晶体。在对非a-生育酚甲基胺盐的氢解还原制备a-生育酚的工艺过程中，采用羟甲基化－还原法相结合，即两个反应一步完成的方法。将胺盐溶解于正庚烷中加入高压釜，以5％的钯炭催化剂为氢解反应的催化剂，用量为胺盐质量的5.0％，对甲苯磺酸为羟甲基化催化剂，用量为胺盐质量的3.4％，加入多聚甲醛用量为胺盐质量的25.1％，在氢气压力2.6MPa，温度170℃下反应2

3、h。反应结束待产物冷却后从高压釜中移出，过滤后经真空旋转蒸发将溶剂除去，得到精制的a-生育酚，非a-生育酚甲基胺盐转化率为99.54％，a-生育酚含量为93.60％，收率为90.58％。以含量为93.60％的a-生育酚为原料制备a-生育酚醋酸酯，考察了反应时间、反应温度、醋酸酐与a-生育酚的摩尔比及催化剂种类等因素对酯化反应的影响。通过实验，得到制备a-生育酚醋酸酯的优化工艺条件为：醋酸酐与a-生育酚的摩尔比为1.8～2:1，催化剂选用对甲苯磺酸,对甲苯磺酸用量为a-生育酚的0.3％,反应温度为95℃，乙酰化反应时间为1h，得到a-生育酚醋酸酯。在该反应条件下，a-生育酚的

4、转化率可达到99.48％，反应选择性为98.81％，a-生育酚醋酸酯的收率可达到98.30％。关键词：a-生育酚；非a-生育酚甲基胺盐；胺甲基化；氢解；a-生育酚醋酸酯I湘潭大学硕士学位论文a-生育酚和a-生育酚醋酸酯的制备ABSTRACTPreparationofa-tocopherolanda-tocopherylacetatewerestudiedinthispaper.Thepreparationofa-tocopherolrelatedtotwoparts:thepreparationofnon-a-aminomethylatedtocopherolsaltsan

5、dthensubjectedtohydrogenolysis.Non-a-aminomethylatedtocopherolsaltswereproducedfromrawmaterialof52.3%tocopherolsmixture.Thefollowingfactorswereconsideredinthisprocess:reactiontemperature,reactiontime,selectedofamicreagent,ratioofreactantsandtheseparatingmethodofnon-a-aminomethylatedtocophe

6、rolsalts.Andtheoptimaltechnologicalconditionswereobtained:reactiontemperature80℃,reactiontime40min,amicreagentwasdimethylamine,themolarratiooftocopherolsmixture,dimethylamineandformaldehydewere1:3:3,translationratewasupto98.20％,thentheproductwasextractedbyethylacetate,andthenphosphoricacid

7、wasaddeddropwisewithstirringuntilpHvaluewas4.1,non-a-aminomethylatedtocopherolsaltswereformed.Thesolutionwasheatedtoreflux,andcooledto0℃，crystallineproductswereobtained.Hydroxymethylation-reductionwascombinedwithaminoalkylation-reductionintheprocessofhydrogeno