基于α-生育酚油酸酯的合成、分离及稳定性研究

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1、广西大学硕士学位论文α-生育酚油酸酯的合成、分离及稳定性研究姓名：李萍申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：李军生;刘幽燕20070526伍．生育酚油酸酯的合成、分离及稳定性研究摘要维生素E具有显著的抗氧化、消除体内自由基、消除性障碍、促进血液循环、防止早衰、预防癌症发生、提高机体免疫力等功能，但是维生素E本身在加工储存过程中极易被氧化变性，特别是在有氧、金属离子或紫外线照射条件下，极易丧失活性。这对维生素E的生产与深层次开发应用是极为不利的。通过化学修饰，即在维生素E的6位羟基上连上保护基团，以克服维生素E自身缺陷，改善

2、其原有性能。化学修饰手段不仅可以提高维生素E的化学稳定性，而且还可以赋予维生素E新的功能。油料作物的生产在我国西部省份占有极其重要的地位，开发维生素E的生产具有得天独厚的自然条件和市场前景。该课题将有利地促进和拓宽我国维生素E的生产和实际应用，以此带动我国油料作物种植业的发展，提高油脂工业的综合利用水平，促进我国西部经济发展有着重要的意义。本论文主要对旺．生育酚油酸酯的合成、分离及稳定性进行了研究。采用单因素实验考察了催化剂的种类、溶剂种类、原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间对a一生育酚油酸酯合成的影响，优选出三乙胺为催

3、化剂、二氯甲烷为溶剂的实验条件，确定了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间为该酯化反应的主要影晌因素。并用正交设计方法对主要影响因素进行了整体优化，得到了三乙胺催化合成洳生育酚油酸酯的最佳工艺条件：催化剂用量5％(以q．生育酚计)、原料配比(n油奠矗-：n稚膏时)2．5：1、反应温度4512、反应时间5h。本文采用薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)分析方法。薄层色谱法(TLC)分析：展开体系为环己烷：乙酸乙酯：石油醚=10：1：2．5(v／v／v)，在硅胶GF254板点样展开后于紫外照射下分析。高效液相色谱法

4、(HPLC)分析条件：流动相为甲醇：四氢呋喃-'--75：25(v／v)，紫外检测波长为285nm，流速为1．0mL／min，柱温为30℃，进样体积201tL。通过反相高效液相色谱法对小生育酚油酸酯进行了分离纯化，分离的最佳条件为：流动相为甲醇：四氢呋喃-75：25(v／v)，流速为5mL／min，迸样量为270．8mg。最后经过紫外光谱、红外光谱、质谱、1H-NMR和13C-NMR进行结构表征，确定为洳生育酚油酸酯。最后对n．生育酚油酸酯进行了初步稳定性实验，表明了a．生育酚油酸酯在高温下不稳定，在露置空气、高湿、紫外线照射

5、下较稳定。关键词：旺．生育酚m生育酚油酸酯合成分离稳定性SYNTHESIS．ISOLATIONANDSTABILlTYOFn．TOCOPHEROL0LEATEABSTRACTVEhasnotableoxidationresisting,clearingupfreeradical,stimulatingthecirculationofblood，preventingcancer,enhancingtheimmunityoforganizationandsoon．However,VEiseasilyoxidizedintheCOU

6、USeofprocessandstorage，especiallyundertheconditionofoxygen，metalionorultravioletlight．Bychemicalmodification，linkingtheprotectivegrouptothe6-hydroxyofVE．inordertoconquerVEperscsideeffectsandimproveit’sinhereperformances．ThewayofchemicalmodificationcannotonIyenhancet

7、hechemicalstabilityofVE，butalsoprovideVEwithnewfunction．Theproductionofoilcropplaysanextremelyimportantstatusinwesternareainourcountry，witharesultthatdevelopingtheproductionofVEenjoyspeculiarnaturalconditionsandmarketoutlook．Thissnbjectwillbegoodforimprovingandwiden

8、ingtheproductionandpracticalapplicationofVEinourcountry,whichherebypromotethedevelopmentofoilcropproduction，andenhancetheholisticutilizati