试析天然α-生育酚烟酸酯的合成和提纯

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1、Y9Q主713洳≥?j、硕士学位论文⑧作者姓名虹避亟指导教师扬痊塞到熬援所在学院挝魁复丝堂工捏堂医天然静宝宵酚烟酸酯的合成和提纯摘要本文详细研究了天然a．生育酚烟酸醣的合成和提纯工艺。选定对甲苯磺酰氯路线，以烟酸和较纯的天然静生育酚为原料，吼啶为催仡帮，甲苯为溶剂，一勺烩法合成得到天然静生育璐烟酸酝，围对考察了裂反应。提出了一种分析副反虚产物对甲苯磺酸天然舡生育酚酯和天然小生育酚烟酸酯的IIPLC方法。主要工作为用均匀设计优化了合成工艺，反应后经过碱洗、水洗、干燥、过滤蒋处理得到天然静生育酚烟酸醋精晶，粗品经过硅胶柱鼷析分离方法获得摄纯。均匀设计法优位

2、合成工艺，实验中的一个突破是两步反应条件在一个均匀设计中究成，大大减少了舞验工作量。优化螽的王忿条件为第一步反应温度为504C，第一步反应时间为83nfin，烟酸厌然a．生育酚为2．87(mol／m01)，烟酸／对甲苯磺酰氯为1．05(mol／m01)，第一一步毗啶，对甲苯磺酰氯为3．16(mol／m01)，总吡啶厌然舡生育酚为2．5(mUg)，甲苯／天然静生育酹为3．5(mUg)，第二步爱应瀑疫为98℃，第二步反应时闯为138min，反艘收率>98％，最后凝品收零>90％，糨黯纯度>80％。优化后的层析条件为40980～120目粗孔硅胶2号，20x2

3、85mm的床层体积，蔽V(正己烷)：V(乙酸乙蕊)*5：1作为流动相，流量为2ml／min，柱溢为室溢，上群曩为8g，上榉浓发为0．6动心，可默将天然出生裔酚翅酸醮提纯裂95％以上。该层析工艺可以将含成中的副产物对甲苯磺酸d-a．生育酚赡、来反应的天然旺．生育酚以及原料中带进去的杂质一并除去，从而得到较纯的天然a，生育酚烟酸酯产品。关键词：天然洳生育黔烟酸赡，舡生育酸，醴胶层辑，均匀设计天然小生育酚烟酸酯的合成和提纯ABSTRACTThesyntheticandpurificationprocessofd-

4、Wasstudied，Thesyntheticprocesswasa“onepot'’processconsistedofp-toluenesalfonylchloride，nicotinicacid,andd-a-tocopherol鑫Srawmaterial，pyridineascatalystandtolueneaSsolvent．Thesidereactionwasalsostudied．AmethodWasproposedtodeterminethed-a-toeopherolnicotinateandd-a-tocopheroltoluen

5、e-p-sulfonate．ThemainworkWaStooptimizethesyntheticprocessofd-a-tocopherolnicotinatebyUniformDesign，whichWaSfollowedbywashingwithalkliandwater,dryingandfiltrating。Then，thecrudeproductWaspurifiedbysilicagelcolumnchromatography．UniformDesignisamethodtooptimizethereactionconditions．

6、ThemaindiscoverieswerethattWOreactionconditionscouldbeconsideredinoneUniformDesigntable．Theoptimumreactionconditionswereasfollows：thetemperatureofthefirstreactionw罄50℃andthetimewas83rain，n(nicotinicacid)／n(d-a-tocopher01)was2．87(mol／m01)，n(nicotinicacid)／n0-toluenesulfonylchlori

7、de)was1．05(moYm01)，n(pyridine)／n(p-toluenesulfonylchloride)was3．16(mol／m01)，thetotalvolumeofpyridine／d—a—tocopherolwas2．5(ml／g)，thevolumeofthetoluene／d-a-tocopherolwas3．5(蝴，g)，thetemperatureofthesecondreactionwas98'CandthetimeWas138mill．Thereactionyieldofd—a-tocopherolnicotinate

8、WaSmorethan95％．Thetotalyieldwasmorethan90％．Thep