试析天然生育酚中痕量多环芳烃分析方法及脱除工艺的研究

《试析天然生育酚中痕量多环芳烃分析方法及脱除工艺的研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、。90乏696膨夕亨Z硕士学位论文⑧论文题目丞丛生直险虫疸量多叠羞竖佥堑友法盈照除工艺的研究学科(专业)丝堂王茎提交日期至壁Q鱼生三旦浙江大学硕士学位论文(2006)摘要本文研究了天然生育酚中痕量多环芳烃(PAHs)的分析检测方法，包括PAHs的富集和分析测定两个主要的过程。对其中多环芳烃的脱除方法进行了探索。利用18种PAHs标样建立了PAHs的高效液相色谱分析条件。对流动相的组成、色谱柱、流速、荧光检测波长等实验条件进行了优化。确定了最佳的分析条件。色谱柱：)(DB—C18(4．6mi．d．×150

2、mm，5ⅣⅢ(Agilent))，柱温：35℃，流速：lml／min，流动相组成：水／乙腈。采用梯度洗脱：0～13min，40％水，60％乙腈：14～22min，34％水，66％乙腈，23～32min，20％水，80％乙腈，35～47min，40％水，60％乙腈。采用7次波长切换进行荧光检测。18种PAHs在2～200ng／ml的范围内均线性相关，相关系数都大于0．9999。对天然生育酚样品中的PAHs采用(15mi．d．×300mm)的氧化铝柱层析富集，并考察了吸附剂的选择、洗脱用量等条件，确定了采用

3、活性四级氧化铝，90ml正己烷洗脱，弃去前lOml，收集后80m1。并评价了该富集方法的灵敏度、精密度和准确度：方法的检测限为0．05～1．8ng／g生育酚，PAHs的RSD基本小于10％，回收率在23％～131．66％之间。该方法可以用来作为生育酚中PAHs的分析方法。用该方法分析了三种天然生育酚样品，98．0％的d-Q一生育酚，54．O％的混合生育酚，90．5％混合生育酚，均得到较好的重复性。三种样品中PAHs的含量分别为：404．07ng／g生育酚，7723．70ng／g生育酚，1659．16ng

4、／g生育酚，含量均超过国际标准。所以该法的建立具有重要的实际意义。用5倍于生育酚体积的乙醇溶液溶解生育酚，加入10％活性炭HC一2型20℃下，搅拌45min。对PA}Is可以达到较好的脱除效果(对轻PAHs的脱除率达到48％以上，对重PAHs的脱除率达到98％以上，对总PAHs的脱除率达到88％以上)，其中重PAHs的残留量基本达到国际上的要求(小于5n∥g生育酚)，但轻PAHs的含量远远高于国际标准(小于20ng／g生育酚)。所以需要进一步脱除。关键词：多环芳烃、天然生育酚、高效液相色谱、氧化铝柱层析

5、、活性炭浙江大学硕士学位论文(2006)ABSTRACTTheanalyficalmethodofthetracepolycyclicaromatichydrocarbons(PaSs)innaturaltocopherols(TP)wasstudiedinthispaper．Theprotocolincludedtwostages：enrichmentofthePAHs，andanalysisanddeterminationofthePAils．TheeliminationoftracePAHsint

6、ocopherolswasexplored．Inthispaper，ahi曲performanceliquidchromatography(HPLC)methodwasestablishedforthesimultaneousdeterminationofeighteenpolycyclicaromatichydrocarbons(PAIls)．Thechromatographicconditions，includingseparationcolumn，compositionofmobilephase，

7、flowrate，andfluorescencedetectionwavelengthwereinvestigated．Theoptimalchromatographicconditionswere：analyticalcolumn，XDB--C18(4．6raini．d．x150mm，5』tm(Agilent))；columntemperature35"C；mobilephase，acetonitrile—water,binarygradientconditionwereused：from0to13m

8、in，40％water,60％acetonitrile；from14to22min．34％water,66％acetonitrile；from23to32min，20％water,80％acetonitrile；from35to47min，40％water，60％acetonitrile．Sevenwavelengthshiftswereadoptedtoachievethemostsensitivity．Calibrationcurves