土壤中多环芳烃分析方法研究进展

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1、土壤中多环芳烃分析方法研究进展　　摘要：近年来，环境保护部门要求各地对全国农村土壤质量和场地土壤污染状况展开调查，选择合适的多环芳烃分析方法尤为重要。用于土壤中多环芳烃的提取方法目前主要有索氏提取法、超声提取法、超临界流体萃取、微波辅助萃取、加压流体萃取等方法。高污染的提取物通常需要使用多种净化方法。检测多环芳烃的方法主要有薄层层析荧光光度法、高效液相色谱法、气相色谱质谱法。其中高效液相色谱法可获得较低的检出限，气相色谱质谱法定性能力较好，可排除假阳性。在实际应用过程中，应根据土壤性质和限值要求选择合适的检测方法。　　关键词：液相色谱；快速溶剂萃取；多环芳烃　　中图分类号：X53文献标识码：A

2、　　多环芳烃指分子中含有两个或两个以上苯环，并且其结构以线性、角状或簇状排列的稠环结构的化合物。环境中的多环芳烃主要来源于含碳化合物的不完全燃烧，以及自然界中存储的石油渗漏、某些植物、微生物的生物合成。多环芳烃性质稳定，在环境中难降解，可在生物体内蓄积，且具有“致癌、致畸、致突变”效应。近年来，环境保护部门要求各地对全国农村土壤质量和场地土壤污染状况展开调查，有机污染物主要包括有机氯农药和多环芳烃，选择和建立合适的多环芳烃分析方法尤为重要。本文对国内外关于多环芳烃的样品前处理和仪器分析方法进行总结评述。　　1提取方法7　　由于多环芳烃在土壤中的浓度较低，且基体复杂，容易造成干扰，不可直接测定，

3、通常须经过样品前处理后才可以进行上机分析。目前用于土壤中多环芳烃的提取方法主要有索氏提取法、超声提取法、超临界流体萃取、微波辅助萃取、加压流体萃取等方法。　　1.1索氏提取　　索氏提取是从固体物质中萃取化合物的一种方法。利用溶剂将固体较长时间浸润而将目标化合物从待测物质中提取出来。萃取前先将固体物质研磨分散，以增加固液接触的面积，放入提取套管中，然后再索氏提取器中用合适的溶剂开始提取。经典索氏提取是全球认可的萃取方法，EPAMethod3540和ISO/DIS13877都采用索氏提取法提取土壤中半挥发性有机物和多环芳烃，其回收率较高，但需大量有机溶剂，操作繁琐，提取时间较长，一般需16h以上。

4、　　1.2超声波提取　　超声波提取法将样品与干燥剂混合后使用专用超声波仪提取样品，用真空过滤法或者离心分离法分离提取液。土壤和底泥中的多环芳烃是美国EPA推荐的方法之一（Method3550），该方法简单，一般需要几个小时，超声提取法不是非常严格和精确，再提取过程中可能会破坏某些有机物。　　1.3微波辅助萃取　　微波辅助萃取是指利用微波加热来加速溶剂对固体样品中目标萃取物的萃取过程，其具有萃取效率高、不破坏被测物质、加热均匀、污染小等特点。国外有研究发现，该方法可省略干燥步骤，直接新鲜湿样萃取，因样品中水分不会降低萃取效率，反而提高萃取效率。7　　1.4加速溶剂萃取　　加速溶剂萃取是在高温、高

5、压下提取固体、半固体物质中目标化合物的前处理方法。多环芳烃提取时的温度一般控制在100℃左右，压力（1500～2000psi）。样品用量一般为1g～30g，将样品与适量干燥剂（无水硫酸钠、粒状硅藻土等）混合，研磨成100-200目，装入不锈钢萃取池中，使样品在设定的温度和压力下静态萃取，萃取液进入接收瓶中。加速溶剂萃取法不仅得到与索氏提取法相当的分析回收率，而且减少了溶剂用量、缩短提取时间（10min～30min）。和样品提取自动化的优点。影响加速溶剂萃取萃取的因素主要是温度和压力。增加温度有利于提高溶质的溶解能力，同时利于溶剂分子向基体中扩散，提高萃取效率。增加压力使溶剂在其沸点以上时仍保持

6、液态，但对萃取回收率和效率的影响不大。商业化加速溶剂萃取可一次提取多个样品。　　1.5超临界流体萃取　　超临界流体萃取是近年来发展很快的一种样品提取技术采用SFE方法萃取，只需要10min～60min就能完成。超临界流体具有类似气体的较强穿透力和类似于液体的较大密度和溶解度，具有良好的溶剂特性，可作为溶剂进行萃取、分离单体。100%CO2超临界萃取对16种环芳烃的低沸点、易挥发化合物的萃取效果好，对高沸点化合物的萃取应在加入改进剂的情况下适当提高萃取温度。超临界流体萃取可不使用有机溶剂，低沸点、易挥发化合物的萃取效果好。由于其设备昂贵，在国内应用并不广泛。　　2净化方式7　　对土壤样品净化处理

7、可去除提取物种的干扰物和高沸点化合物，土壤多环芳烃提取所用的溶剂是非选择性的，提取液中不仅仅有多环芳烃，还有可能存在有机污染物。因此，必须将提取液进行纯化，以使多环芳烃各组分峰较好的分离，提高色谱分析准确度。土壤中多环芳烃净化方法有吸附色谱法、凝胶渗透净化、硫净化和硫酸/高锰酸钾净化法等。由于土壤基质复杂，应针对不同基质会采取不同的净化方法。高污染的提取物通常需要使用多种净化方法。本文只针对常用的