试析天然维生素e烟酸酯的精制工艺研究

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1、浙江大学材料与化学工程学院硕士学位论文天然维生素E烟酸酯的精制工艺研究姓名：汤娄娟申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：杨亦文20080501天然维生素E烟酸酯的精制工艺研究摘要本文的研究工作主要是将制备的天然维生素E烟酸酯通过柱层析、结晶等方法进行分离纯化。对于天然维生素E烟酸酯的制备采用对甲苯磺酰氯反应路线，以烟酸和天然a．生育酚为原料，吡啶为催化剂，甲苯为溶剂，一锅法合成得到纯度大于80％的天然Ⅱ．生育酚烟酸酯，同时考察了副反应。考虑到树脂在工业上的再生和重复利用性，本文主要采用大孔9号吸附树脂作为层析柱固定相。本文尝试了多种流动相的洗脱效果，最后选择甲醇．

2、正己烷梯度洗脱剂2作为流动相。考察了包括流速、柱温、上样量等条件对于层析的影响。得到的优化条件为：①20×350衄层析柱，大孔9号吸附树脂填充床层体积约为90ml，流速为1．5m‰in，柱温为40℃，上样量为3g。在该层析条件下，将天然维生素E烟酸酯粗品从纯度为85％左右提高至93％以上时回收率达到95％左右，提高至95％时回收率达到84％左右。本文还测定了维生素E烟酸酯在甲醇、乙醇、正丙醇以及异丙醇中不同温度下的溶解度，并进行指数曲线拟合，建立溶解度曲线。为结晶工艺提供了一定的理论基础。根据溶解度曲线，天然维生素E烟酸酯的结晶方法确定为冷却结晶。通过考察结晶溶剂、料

3、液配比等工艺条件来确定天然维生素E烟酸酯的结晶条件。最后确定以无水乙醇作为结晶溶剂，料液配比为80．90m咖l，程序降温至一16℃，养晶时间24h左右，最后通过氮气干燥得到晶体，得到样品纯度达到99％以上。关键词：天然维生素E烟酸酯；树脂柱层析：溶解度；结晶天然维生素E烟酸酯的精制工艺研究引言维生素E(VitaminE)又名生育酚(T0copher01)，是无毒天然的抗氧化剂，具有抗衰老、提高免疫力的作用，因此在医药、食品、饲料等多个领域有广泛的应用。自发现以来，各国对维生素E的研究异常活跃。维生素E可分为天然植物分离提纯和人工石油产品合成两大类，其中以天然维生素E的

4、生理活性为佳，这是由于天然产品具有右旋光性，而合成生育酚则是外消旋体，没有旋光性，生理活性较弱。由于天然a．生育酚结构上有一个酚羟基，容易被氧化，且运输不便，给维生素E的制备和储存带来许多不便，同时生育酚的表面活性较差，不具有润湿、保湿等美化皮肤的功效，限制了在化妆品行业中的应用。但生育酚的衍生物，如醋酸酯、烟酸酯、琥珀酸酯改善了生育酚的物理性质，在人体吸收后水解为生育酚和相应的酸，增加了生育酚在体内的停留时间，增加了它的药理性能，因此其应用非常广泛。本论文研究的a．生育酚烟酸酯具有降低冠心病、降血脂、治疗心肌梗塞、治疗眼科疾病等药理性能，是重要的心血管药物和微循环活

5、化剂。其不仅具有单独使用Q一生育酚和烟酸的叠加作用，还具有协同效应，体内代谢、浓度可以维持更长时间，具有缓释、安全无毒副作用。目前，关于合成d1．a．生育酚烟酸酯的文献报道较多，其合成途径可以分为以a．生育酚为原料和以异植醇为原料，其中以伍．生育酚为原料的途径又可以分为烟酸、烟酰氯盐酸盐、烟酰胺等不同路线；而关于合成天然a．生育酚烟酸酯的文献报道很少，缺乏深入系统的研究，由于天然a．生育酚烟酸酯的生物活性和安全性都优于合成d1．仅．生育酚烟酸酯，所以对于天然a．生育酚烟酸酯的合成和纯化的工艺研究具有极高的理论价值和现实意义。天然维生素E烟酸酯的精制工艺研究1．文献综述

6、1．1维生素E综述维生素E又名生育酚，生育酚存在于含油种子、叶、以及其它高等植物的绿色部分中【11。生育酚在植物中以a．，p，丫．，6一四种同系物存在，但各生育酚的含量、比例随植物的种类、产地不同而变化。例如【l】，美国小麦油中的生育酚是a．体为主要成份，而欧洲小麦油则以p．体为主要成份，玉米油则富含丫．体，大豆油则以6．体为主要成份。动物体中缺乏生育酚将不能生育。生育酚不仅与生殖系统，而且与中枢神经系统、消化系统、心血管系统和筋肉系统的正常代谢都有密切关系。生育酚能够治疗冠心病、动脉粥样硬化、贫血、脑软化、肝症、癌症等病症。1．1．1维生素E的结构与命名生育酚有天然

7、与合成之分。天然生育酚同系物的结构式见图1．1。所有生育酚都是2．甲基．2．(4’，8’，12’．三甲基十三烷基)一6．色满醇(又称母育酚，toc01)苯环上不同位置和个数的甲基取代化合物。分子结构中有三个(2，4’，8’)手性碳原子，对于全合成生育酚每个化合物都可能有8种光学异构体。天然存在的生育酚由四种仅含右旋光学异构体的同系物组成。分别为d．a．生育酚(d．Q-tocopher01)、d-B-生育酚(d．B—tocopher01)、d-y-生育酚(d-Y．toc叩her01)和d-6-生育酚(d-6一tocopher01)。Ha一生育酚(0【．