试析酯化-离子交换法提取天然维生素e工艺研究

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1、浙江大学硕士学位论文酯化-离子交换法提取天然维生素E工艺研究姓名：钱国平申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：任其龙2001.3.1摘要本文研究了甲酯化一离子交换法从植物油脱臭馏出物中提】{)【天然维生素E的工艺。该工艺包括脱臭馏出物的甲酯化和甲酯化产物的离子交换法提取天然维生素E两个主要过程。以阳离子交换树脂作为酸性催化剂、在固定床中进行两次甲酯化反应，将脱臭馏出物中的游离脂肪酸转变为中性的甲酯，使原料的酸值从约145mgKOH／g降到3mgKOH／g以下。实验研究了温度、流量、醇酸配比、原料水含量以

2、及接触时间等因素对甲酯化反应的影响。陪果表明，在实验温度范围内(35～60。C)，反应的转化率随温度的升高而增大；壤触时间越长，反应的转化率越高，并逐渐趋向平衡值：在相同的停留时间内，流速(空速O．82～2．2cm／min)的影响不明显，说明外扩散的影响可以忽略；原料中的水份对酯化反应有较明显的负面影响；在固定床中酯化反应存在最佳的醇酸配比，在本实验条件下，无水甲醇与脱奥馏出物的比例为2．0(wt／wt)时。对反应最有利。进一步研究了游离脂肪酸甲酯化的反应动力学，表明该反应是一个表观正向2级、逆向2．3级的

3、可逆吸热反应，币、逆向表观活化能分别为Ea+=32．4KJ／mol、E，=16．5KJ／mol，反应热△}f=15．9KJ／mol。建立了描述该反应体系的反应速率表达式(一o)=27．66x104exp(一389％)C』C8—4．87×104exp(-1986／／T)cco5CDl8实验还考察了所选树脂催化剂的稳定性，发现在反复使用上百个小时后，其催化活性仍保持不变，具有良好的稳定性。在离子交换部分，测量了强碱性离子交换树脂的交换容量和表观交换量，得到Langmuir型的离子交换等温平衡线，并建立了离子交换

4、平衡的数学模型。其表达式为：nK(、Qc．。。c．KPQP，。。c炉T万一再K，F以无水乙醇为溶剂、以5％乙酸一乙醇溶液为洗脱剂，进行了天然维生素E的离子交换提取实验，验证了所选的离子交换树脂、离子交换溶剂和沈脱剂是可行的，得到了含量在90％以上的天然维生素E浓缩油，回收率94％。l／／一关键词：天然维生素E生育酚酯化反应离子交换提取脱臭馏出物0∥7、，LL一，L’ABSTRACTAprocessforextractingnaturalvitaminE(tocopher01)fromplantoilsdeo

5、dorizerdistillate(PODD)wasstudiedinthispaper．Theprocessincludesmethyl—esterificationoffreefattyacidinPODDandpurificationofvitaminEfromtheproductofesterificationbyion—exchange．FreefattyacidsinPODDCallbeesterifiedintoneutralesterswithmethanolinafixedbedfille

6、dwithsolidacidcatalyst，acidicexchangeresin，reducingtheacidvalueofthestufffromabout145tolessthan3mgKOH／g．Theeffectoftemperature，flowrate，contacttime．proportionofmethanoltofattyacids，andwatercontentinrawmaterial，etc，tOthereactionwasstudied．Theresultsshowthat

7、enhancingtemperatureandprolongingthecontacttimearefavorofthereaction，andthewatercontentaffectstherateofreactionmarkedlyandlimitstheequilibriumofconversion，ThefactthatthechangeoftherateofreactionattheSanlecontacttime、Ⅳit}ltheflowrateisverysmallsuggeststhatt

8、hefilmresistanceofmobilephasemaybeneglected．Furthermore，theoptimalreactantratiohasbeenobtained，CH30H：PODD22(wt／wt)．AndthekineticofreactionWasalsostudied．Theresultsshowthatthemethyl—esterificationoffattyacidsi