试析脱臭馏出物中提取天然维生素e的工艺研究

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1、天津大学硕士学位论文脱臭馏出物中提取天然维生素E的工艺研究姓名：李娟申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：徐世民20070101中文摘要本文以大豆油脱臭馏出物为原料，研究了采用游离脂肪酸甲酯化、分子蒸馏以及离子交换吸附法等工艺提取天然维生素E的相关问题。大豆油脱臭馏出物一般含有较多的脂肪酸，须进行酯化处理将脂肪酸转化为脂肪酸甲酯。本文采用强酸性阳离子交换树脂为催化剂，分子筛为吸水剂，研究了甲醇与脱臭馏出物的配比、催化剂浓度、反应温度、反应时间等因素对脂肪酸转化率的影响，确定了适宜反应条件为：甲醇与

2、脱臭物油的质量比为1．6，催化剂质量分数20％，反应温度60℃，反应时间5h，酯化率达至1J97．12％。生育酚回收率可达98％以上。对原料未经过酯化处理直接分子蒸馏和酯化物分子蒸馏进行比较研究。结果表明，直接对原料进行分子蒸馏，在蒸馏温度为150℃，进料速率为6．45ml／min时，得到重相中生育酚的含量为16．4％，比原料中的生育酚含量高出5．5％；在蒸馏温度为170℃，进料速率为11．52ml／min时，得到重相中生育酚的含量为18．3％，比原料中的生育酚含量高出7．4％。然后将预处理后的酯化产

3、物进行三次分子蒸馏，并采用响应面法对第三次蒸馏实验条件进行优化，当蒸发温度达到208℃，进料速率达到8．50ml／min，刮膜转速达到206rpm时，维生素E的纯度达到最理想，为54．49％，此时维生素E的回收率为95．74％。并验证了实验条件的稳定有效性。为了获得更好纯度的天然维生素E，本文还对树脂静态吸附进行了初步研究，确定实验采用强碱性凝胶树脂为吸附剂，乙醇为离子交换溶剂时的静态吸附等温曲线。得到25℃时树脂的饱和吸附容量为464．68mg生育酚儋干树脂，35*(2时的饱和吸附容量为373．97

4、mg生育酚／g干树脂。关键词：天然维生素E大豆油脱臭馏出物分子蒸馏响应曲面法树脂吸附ABSTRACT’I’hethesisstudiesthetechnologiesofseparationofnaturalvitaminEfromdeodorizerdistillatesofsoybeanoil(SODD)bythenewextractiontechnologythatmethylesterificationoffreefattyacids，moleculardistillationandadsor

5、ptionresins．111econtentoffreefattyacidintheSODDishighSOmethylesterificationoffreefattyacidswouldbedonefristly．Theeffectofthesolvent-to．SODDratio，thecatalyzer-to-SODDratio，esterificationtemperatureandesterificationtimeontheesterificationrateoffreeacidisa

6、nalyzedwiththeacidicexchangeassolidacidcatalystandzeoliteaseliminatorrespectively,andtheoptimumesterificationconditionsarefoundthatthesolvent-to．SODDratiois1．6．thecatalyzer-to-SODDratiois0．2，esterificationtemperatureis60℃，esterificationtimeis5hours，with

7、theesterificationrate97．12％．MoleculardistillationofvitaminEbetweenfromSODDandfrommethylesterificationproductsareconductedincomparison，anddistillationofvitaminEfromSODDisemployed．Providedtheconditionsthatdistillationtemperature150*Candfeedrate6．45ml／mina

8、ndtheconditionsthatdistillationtemperature170"Candfeedrate11．52ml／min，tocopherolcontentsintheresidueareshowedto16．4％and18．3％respectively,whichare5．5％and7．4％higherthanthatinSODD．Thenesterifiedproductisseparatedbythree·stagemolecul