试析四溴双酚a聚碳酸酯的合成及性能研究

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1、独创性声明奉人声明所呈交的学位论文足我个人在导师指导下进行的研究_工作及取得的研究成果。尽我所知，除义中已经标明引用的内容外，●乜本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对◆本文的研究做出贡献的个人和集体，均L在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人：，R担。学位论文作者签名：名名．1如。羔年岁只l6B学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解我院有关保留、使用学位论文的规定，即：我院有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅。本人授权武汉]：矿t人学研究生处可以将本学位t。●_’论文的全部或部分内容编入有关数据硒i

2、进行检索，可以采用影印、缩0印或扫描等复制手段保存和汇编小学1pi仑文。j．?保密囝，在兰．印斛密后适用本授权书。本论文属于不保密O。’学位篡发?荔∥指嬲雠弱勿』学位论文竹；者签名：／第易、指导教师签名：夕乃彳7Vd驯j年，月，岁日细(吖月‘3日I、々p^，^SMasterDegreeByChangZhiAdvisor：Prof．YuFaquanZhangLiangjanSchoolofChemicalEngineeringandPharmacy,WuhanInstituteofChemicalTechnology,ChinaMay,2005p，吖摘要四溴双酚A聚碳酸酯(TBPC)

3、是新型聚碳酸酯(PC)之一，具有较高的玻璃化温度，熔融温度，拉伸强度和优良的耐燃性。高分子量TBPC除可直接作为阻燃材料使用外，还可制成对某些气体具有较高选择性和渗透性的薄膜，在高分子膜分离技术中有着重要的应用；低分子量TBPC是一种阻燃性能较高的阻燃剂，尤其在普通聚碳酸酯阻燃方面有着重要的应用。本文以三光气和四溴双酚A为原料合成了TBPC。用红外光谱、氢核磁共振谱、凝胶渗透色谱(GPC)表征了产物结构，粘度法测定特性粘数，凝胶渗透色谱测定产物分子量及其分布。研究了反应条件对实验结果的影响。实验研究及结论：(1)通过溶液缩聚方法合成TBPC。结果表明，用N，N．二甲基乙基胺(DME

4、A)作催化剂，TBPC分子量和产率比用三乙胺作催化剂更高。溶液缩聚中沉淀的产生不利于TBPC分子量和产率的提高。(2)界面缩聚合成高分子量TBPC。界面缩聚条件下，分子量和产率分别对应于一最佳反应温度；三光气相对四溴双酚A过量14％时产物分子量最高；催化剂用量为四溴双酚A摩尔量的1．5％时分子量和产率最高。GPC结果表明，113PC分子量达26万。(3)界面缩聚合成产率较高的TBPC环状齐聚物。改变投料比对提高齐聚物产率并不有效，而减少催化剂用量、提高反应温度及缩短反应时间对提高齐聚物产率较为显著。产物最高产率达77．6％。(4)用正交试验考查了反应条件对TBPC分子量和产率的影响

5、程度。结果表明，各因素对分子量的影响顺序从大N4,依次为反应温度、武汉化工学院硕士学位论文催化剂用量和三光气用量，而对产率的影响程度则恰恰与之相反。(5)分别合成了四溴双酚朋寸苯二酚／三光气、四溴双酚～邻苯二酚／三光气的碳酸酯共聚物。(6)对合成的TBPC进行性能测试。结果表明，TBPC齐聚物是双酚A型聚碳酸酯的良好阻燃剂，且对聚碳酸酯的透光性能影响小。通过热失重测试得出，高分子量TBPC比低分子量TBPC具有更好的热稳定性。四溴双酚A与邻苯二酚的共聚物由于分子柔顺性较好，因而热稳定性较差。关键词：四溴双酚A，三光气，聚碳酸酯，溶液缩聚，界面缩聚。¨etc．TBPCwithhigh

6、molecularweightcanbemadeintoamembranewithhighselectivityandpermeabilityforsomegases．Onotherhand．theTBPColigomer,asaflameretardant，hasalsoimportantapplicationsinpOJycarbonatewares．一Inthethesis，TBPCwassynthesizedthroughthepolycondensationreactionoftriphosgeneandtetrabromobisphenolA．Itsstructurew

7、aStestifiedbyFT-IR，1H—NMRandmolecularweightswereestimatedbvGPCandintrinsicviscosity,respectively．ThefactorswerehighlightedontherelationshipbetweenmolecularweightsandproductionvieldsofTBPr。Jhemainconclusionsaresummarizedasfollows：(1)Itis