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1、塑料助剂1贝越〕年第5期(总第17期)过氧澳化法制造四澳双酚A研究李学安惠守文,天津,刃工(天津市合成材料工业研究所20摘要介AA的,绍T双酚澳化生成四澳双酚反应过程对过氧澳化法的工艺条件和影,。响产品质蚤及收率的多种因素进行了研究还对中试情况作了简要叙述关键词队燃剂四澳双酚A过氧澳化工艺条件母液循环中试、、Z加到由双酚(AB以)抓苯水和Hq组成的前言,Ar多相体系中进行BP的滨化产生的圣m溶,四澳AAZrZ双酚(佗)是澳系阻燃剂中最主于水相并被Hq氧化成B而继续澳化最C:要的品种本文拟就氯烃和水体系的过氧澳终得到产品珊
2、A此法较全澳法节约50%澳c化工艺部分作进一步探讨该B几::工艺是将原料这些反应可用以下方程式表示_、BCHBrH。一。H件卜认es八C拼仁卜B几H(eOH`4r(1)“一习片汁犯扩BH件r、rC眺BCHBr+4HB2执qZB几十4玩0(2)BBr~一褂~从供拭``HO一代夕一OHZBrZ十2珑qHO夕es一一OH4几0(3)代J犷~一共户祥矛C姚BrC姚Br反应过程首先是B几与B以反应生成澳2,,试验部分:;:rZrZ代双酚A和BHHB被玩O氧化成BB、.继续用于嗅化:l1将()(2)合并得总反应方2主要原料程式(。3
3、)双酚A聚碳级所谓过氧澳化(epbDT而aniton)就是指澳素天津汉沽长芦盐厂工业品~用姚仇将HBr氧化成澳后而进行的澳化作过氧化氢天津东方化工厂试剂:,r氯苯试剂用此HB可为起始原料也可以是澳化过.c22操作步骤程中的伴生物.第5期李学安等过氧澳化法制造四澳双酚人研究、、,将B氛苯氏仇装人,A,PA反应瓶搅拌下期生成物以一澳双酚为主在中期则以,,。滴人液澳保持一定的反应温度滴澳毕继二嗅双酚A为主而此时原料BPA完全消,,,续搅拌反应一段时间加热使固体物全溶并失然后一澳双酚A消失体系中以二滨和,,,。三澳双酚保温熟化静
4、置分去水层后向有机相加人A为主而到最后则只剩下少童,,三澳双酚。还原剂以除去多余的澳最后用去离子水彻A其余完全澳化成TBA通过了。,,底洗涤有机相冷却有机相析出产品结晶解反应历程使工艺条件的研究内容更加明过、。,,。滤干燥得产品确减少无为试验提高工效.滤液循环使,32用杂质积累至影响产品质关于产品质t指标.量时,则停止循,。,)%、多180℃早已是环蒸馏回收溶剂在国外纯度98mP.。、、23分析方法工业珊A的基本要求而色相铁可水解B及BTA含tR一14APA日本岛津气澳及无机澳等指标随厂家或不同用途而有些,,,相色谱仪。
5、FID析测器样品经硅醚化试剂处差异但要求是愈来愈严综合美国大湖公,。、、理峰面积表示各组分含量司以色列死海澳集团日本束夕一公司近几,.可水解澳BTA一SOH溶:〕溶于KOHqH年内的产品主要质量指标为纯度985%,,.,.,.,液回流巧解离出的Br一用佛尔哈德法一~90%mP)180℃澳含量)580%色。,,PHA一蕊测定相(A甲醇溶液)`2025铁离子,无机澳BTA溶于丙酮后用上述方法定lpmP无机澳及可水解溟鉴10即m(或各`:50。量ppm)铁离子GB2365一80在研究中发现产品中铁离子主要来自某,143一9;色
6、相eB3825产品制成些原材料与试验条件无关澳含量取决于产C,;25d甲醇溶液品纯度纯度合格时澳含量自然达标对于无18一77凝固点GB6机澳及可水解澳在试验初期没建立起方法后,;,抽样补测总量多在5即mP左右另外因显3结果与讨论,微熔点仪很难确定初熔点改为测其凝固点..,..一1mp1。3反应历程(即)即较低2℃所以在评价工.,、。本反应是在非均相体系中进行不便跟艺条件时主要考察其纯度即及色相三项.,33踪取样所以在固定BPA投量条件下分别做反应物摩尔比2021的已了不同加澳量(含与其相当量的H)的试表数据清楚地表明澳化
7、试剂与..,验,分析结1。A>20。20BPA必果见表BT摩尔比必须低于然,澳化不完全表1不同牵尔比的澳化产物组成产物中将含有三澳甚至二澳双.,,酚A;刚好等于20也不能澳化完全因为原主要组分/%B、,’一、、几/BPA一澳二澳三澳料双酚A中含有的苯酚24双酚A色满摩尔比—BPA双酚A双酚A双酚A三酚等杂质以及其他副反应都将额外消耗澳。曰`、Uiù....n.,n气C351743693147332524。,否则不仅浪费原..化试剂当然过量要适当07420674884127015四,。,.料还给后处理增加困难经多次试验将⋯
8、42卯37651730..、、510BBrZ10:2-40卯PA姚仇三者摩尔比定在05...c2:2一2oror20较为适宜.,BBrZ34反应温度由表中数据可以看出PA与的反。应基本上是一逐步澳化的连续反应在初澳与BPA的反应在很宽的温度范围(由塑料助剂1望刃年第5期(总第17期)O℃左右直至接,,,,近澳的沸点)
