d-α-生育酚琥珀酸酯制备精制工艺研究

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1、Yl055668洳≥：j-暗’硕士学位论文⑧浙江大学硕士学位论文(2007)摘要垂小生育酚琥珀酸酯作为天然舢生育酚的酯化衍生物在保健品市场具有很大的前景，同时也是一种有效的癌症辅助治疗药物。本文研究了小肛生育酚琥珀酸酯包括制备，分离纯化，结晶等过程的工艺。首先，对于d-a．生育酚琥珀酸酯的制各，采用含量较高的天然a．生育酚作为原料，与琥珀酸酐酯化，以三乙醇胺作为催化剂，在正己烷溶剂中进行反应。通过考察初始原料比，催化剂用量，溶剂用量，反应温度等条件对酯化反应的影响。结合前期实验结果确定酯化的条件为反应时间为4小时，反应温度为90"C，琥珀酸酐厌然a．

2、生育酚为2(mol／m01)，三乙醇胺／天然出生育酚是0．06(mL／g)，正己烷／天然a．生育酚为2．5(mUg)。工艺条件优化后。a-生育酚的转化率在96％以上，d-a．生育酚琥珀酸酯的收率在93％以上。本文分别研究了采用硅胶和树脂两种固定相柱层析法分离纯化止a．生育酚琥珀酸酯。先是采用硅胶作为固定相，以实验室自制品为原料，确定层析条件为：层析介质为100～200目粗孔Ⅱ号，洗脱液为氯仿甲醇梯度洗脱，流量为2mL／min，室温，上样量为3gd-a-生育酚琥珀酸酯租品／40g硅胶，上样浓度为0．38g／mL。此时，柱层析产物含量能从原料60％左右提

3、高至78％以上，回收率达到90％以上。然后采用树脂作为固定相层柝分离纯化办洳生育酚琥珀酸酯，通过筛选，选定大孔吸附9号树脂作为固定相，无水甲醇作为流动相，流量为2mI．／min，柱温为30"C，上样量为3gd．a．生育酚琥珀酸酯粗品／100mL树脂，上样浓度为O．25鲈nL。此时，柱层析产物含量能从原料68％左右提高至85％以上，部分流份收集时含量能达到90％以上。回收率在90％以上。本文还通过包括溶剂的选择，结晶速率的考察等研究，对于d-a．生育酚琥珀酸酯的结晶做了初步研究。关键词：击洳生育酚琥珀酸酯柱层析法硅胶树脂结晶浙江大学硕士学位论文(200

4、7)AbstractAsthederivativeofd-a—tocopherol，d-a-tocopherylsuccinateiSstable，andhasanticancereffect．Thereforeitispromisinginthefieldofmedicine．Inthispaper,westudiedthepreparation,separationandcrystallizationofd电·tocopherolsuccinate．Firstly,westudiedthepreparationofd-a-tocopherylsu

5、ccinate，weusehighcontentd-a-tocopherolandsuccinateanhydrideasrawmaterials，tdethanolamineasthecatalyst，开一hexaneasthesolvent,d-a-tocopherolsuccinatewagprepared．Effectsofvariousconditionswerestudied．Theoptimumconditionsweremolarratioofd-a-tocopheroitosuccinateanhydride1：2．theratio

6、ofn-hexanevolumetod-a—tocopherol2．5mL／g，theratiooftriethanolaminetod-a-tocopherolO．06mL／g,reactiontemperature90"Candreactiontime4h．Theconversionofd-a-tocopherolwasabout96％，andtheyieldofd-

7、‘x-tocopherolsuccinatewasabout93％．Thenwepurifiedthed-a-tocopherylsuccinatethroughcolumnchr

8、omatography．Silicagelcolumnchromatographyandmacroporousadsorbedresincolumnchromatographywereapplied．Theoptimumconditionsofsilicagelcolumnchromatographywereasfollows：chloroformandmethanolwereusedasmobilephases，theloadofsample3g／40gsilicagel(100--200mesh)，theflowrate2mI／min，roomt

9、emperature，theconcentrationinthemobilephaseO．38g／mL．Th