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时间:2019-03-09
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1、双酚S合成及精制工艺的研究StudyonSynthesisandPurificationofBisphenolS工程领域:化学工程作者姓名:杨玉秋指导教师:张天永教授企业导师:薛兴杰高级工程师天津大学化工学院2017年5月万方数据独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果,除了文中特别加以标注和致谢之处外,论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含为获得天津大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的
2、说明并表示了谢意。学位论文作者签名:签字日期:年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解天津大学有关保留、使用学位论文的规定。特授权天津大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。同意学校向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘。(保密的学位论文在解密后适用本授权说明)学位论文作者签名:导师签名:签字日期:年月日签字日期:年月日万方数据摘要双酚S(简称BPS)是一种重要的有机中间体及助剂原料,应用广泛。本文优化制备工艺,催化合成高质量
3、BPS产品,并对溶剂、催化剂回收套用,节约原料,降低成本。采用水-吸附剂体系进行精制进一步提高BPS产品纯度,无毒环保。选用活性炭、海泡石为吸附剂并进行适当改性,制备具有特殊结构材料进行吸附精制实验;改进精制工艺得到高纯度低色度BPS产品,并对精制水、吸附剂回收套用,减少三废排放。1,5-萘二磺酸有良好的催化BPS合成的作用,用量为5g时最优,催化合成粉色BPS粗品收率为96.24%,纯度94.34%。溶剂和催化剂进行回收套用,可以与新鲜物料以一定比例混合使用。糖用活性炭、海泡石作为吸附剂具有较好的精制效果,较优的
4、精制条件为m(粗品):m(吸附剂):m(水)=1:0.1:50,100℃加热搅拌1h,趁热过滤,冷却析晶。活性炭精制BPS产品颜色纯白,纯度98.48%,收率84.88%;海泡石精制BPS产品纯度为98.67%,收率86.21%,颜色稍差。对活性炭、海泡石进行适当改性可以提高精制效果,提升幅度不大。水-吸附剂两次精制实验可以得到高纯度BPS产品,具体工艺条件为7g粗品加入300g水中,加热全溶后再加入0.5g海泡石和0.2g活性炭,100℃搅拌1h,趁热过滤;将初精制的湿产品直接进行二次精制,加入180g水和0.3
5、g海泡石,操作同上,冷却析晶,得到BPS产品纯度为99.66%,颜色纯白,铂钴比色的色度低于20号。精制水和吸附剂可进行回收套用。该方法操作简单,无毒环保,适宜工业化。关键词:双酚S,活性炭,海泡石,水,吸附,改性I万方数据II万方数据ABSTRACTBisphenolS(AbbreviatedtoBPS)isanimportantorganicintermediateandrawmaterialforadditivesandiswidelyused.Inthepaper,preparationprocesswas
6、improvedtosynthesizetheproductofBPSwithhighquality.Thesolventandcatalystcanbereused,whichcansaverawmaterialstocutcosts.HighpurityofBPSwasachievedbypurifyingwithwaterandadsorbent,whichwasnon-toxicandenvironmentallyfriendly.Activatedcarbon,sepioliteandmodifiedon
7、eswerechosenasadsorbent.Preparingmaterialswithspecialstructureforpurificationexperimentswasalsostudied.ThepurificationprocesswasimprovedtoobtainhighpurityandgoodcolorofBPSproducts,whilereusingtherefinedwaterandadsorbentcanreducewasteemission.1,5-Naphthalenedis
8、ulfonicacidcancatalyzethesynthesisofBPS.Theoptimalamountwas5gwhiletheyieldofcrudeBPSwas96.24%andthepuritywas94.34%.Thesolventandcatalystcanberecoveredandbeusedwithfreshmaterialinac
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