探索双酚芴清洁合成工艺研究

《探索双酚芴清洁合成工艺研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、Y1436166IIIllllIHillIIIIIIIIIIIIIIIII●●“JJ⋯JJ__J¨分类号：UDC：密级：编号：工学硕士学位论文双酚芴清洁合成工艺研究硕士研究生：刘华荣指导教师：王军教授学位级别：硕士研究生学科、专业：化学工程所在单位：哈尔滨工程大学论文提交日期：2008．4论文答辩日期：2008．6学位授予单位：哈尔滨工程大学哈尔滨工程大学硕士学位论文置iiiiiiiii萱iiii宣嗣U————'一——Iiiiiiiiiiiii摘要双酚芴是合成聚碳酸酯、环氧树脂、聚酯或聚醚等缩聚产品的重要单体或改性剂，具有良好的热稳定性、高透明性、高折射率及易溶等特性，在涂料、胶黏

2、剂、复合材料基体树脂、膜材料等领域被广泛应用。但在双酚芴的生产过程中，产生大量的含有苯酚、甲醇和腐蚀性酸的废水，同时在产品精制过程中会产生大量含有甲苯和双酚芴及其异构体的废液。针对这些弊端，依据清洁生产和绿色化学的原理，对双酚芴合成工艺进行了优化，并采用液液萃取、共沸精馏、蒸馏等技术对合成过程中产生的废液进行分离回收，使有效组分回收再利用，解决了废液的排放问题，实现了双酚芴的清洁合成。本研究以苯酚和芴酮为原料，采用不同的催化剂合成了双酚芴，通过对催化剂种类、酚酮比、反应时间、反应温度等因素的考察，确定了优化的工艺条件，利用FTIR、NMR及MS对产物结构进行了表征，并对脱酚工艺和重

3、结晶工艺条件了研究。实验结果表明，以Amberlyst121型树脂为催化剂，芴酮与苯酚摩尔比为1：8，巯基丙酸0．2mL，催化剂占物料总质量的15％，反应温度105℃，反应时间8h，反应结束后，采用沸水脱酚，用甲苯进行重结晶，双酚芴收率达到86．9％，产品纯度为99．88％。以乙酸丁酯为萃取剂，当搅拌时间为30min，搅拌速度为100r／rain，温度为50℃，溶剂比为1：1时，经液一液萃取后水相中苯酚浓度达到0．309／L；温度为50。C，pH值为6．69，溶剂比为2：1时，其他条件同液。液萃取法，加盐液．液萃取后水相中苯酚浓度达到0．419／L。以苯为共沸剂、釜温为80～90。

4、C，共沸剂与含酚废水的体积比为2：1，柱温为75～80℃时，水相中的苯酚浓度达到O．0909／L。采用常规蒸馏法对溶剂进行回收，实验表明，萃取剂的收率为98．O％，共沸剂的收率为95．4％，重结晶溶剂的收率为85％'、一90．0％。关键词：双酚芴；清洁合成；含酚废水；液液萃取；共沸精馏哈尔滨工程大学硕士学位论文ABSTRACT9,9·-bis(4·-hydroxyphenyl)—·fluorene(BHPF)isonetypeofbisphenolfluorenecompounds、析mcardo’skeletonwhitchisonekindofusefulmonomersorm

5、odifiesforthepreparationofhigh-performancepolycondensationproductssuchasepoxyresins，polycarbonates，polyestersandpolyethersduetotheuniquepropertiesofcardoringssuchasthermalstability．Thepolymersobtainedfrombisphenolfluorenehavebeenfoundtoexhibitdesirablecomplexcharacteristicssuchasthermalstabili

6、ty，hightransparency，hi曲一refractiveindexandinsulation，whichmakethemusefulintheapplicationinaerospace，electro—optics，electronic，automotiveandrelatedindustries．Relevantexamplesincludedbutarenotlimitedto：aircraftstructurearticles，flame—retardantlaminates，heat-resistantadhesives，high-temperaturecoa

7、tings，photoelectricconductors，fiberopticsandfilms．However，alotofwastewater晰t11llighconcentratedphenol，mordantacidsandmethylalcoholwasproducedinthesynthesisprocessof9,9··bis(4--hydroxyphenyl)一fluorene，andalotofcrystallizationmotherliquor