双酚F合成工艺探究.pdf

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1、北京石油化工学院学报第20卷第1期Vo1．20NO．1JournalofBeijingInstituteof2012年3月Mar．2012Petro—chemicalTechnology双酚F合成工艺探究王学维周思维李艳云(北京石油化工学院应用化学系，北京102617)．摘要以苯酚、甲醛溶液(质量分数为37～4O)为原料，磷酸为催化剂，经缩合反应合成了双酚F。通过正交实验探讨了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响，并对纯化后的产品进行了电镜扫描、红外光谱和熔点测试等分析表征。实验结果表明，最优工艺条件为n(苯酚)：(甲醛)一2．

2、2：l'0，n(苯酚)：(磷酸)一2．2：0．8，在温度为42℃时反应2h，再升温至65℃反应0．5h，最优条件下扩大实验所得的收率可稳定在9O左右。关键词磷酸催化；酚醛缩合；双酚F；合成中图法分类号TQ325双酚F是一种重要的化工中间体，由苯酚电公司生产)；JT6OOl电子台秤(上海精天电子和甲醛缩合而成。双酚F产品主要由二羟基仪器有限公司生产)；SHZ—D循环水式真空泵二苯基甲烷的3种异构体组成，因其化学结构(巩义市英峪豫华仪器厂生产)；XT显微熔点特性，在合成环氧树脂、聚酯树脂、聚碳树脂以测定仪(北京电光科学仪器厂生产)。及作为酚醛树脂改性剂和

3、阻燃剂时，所得产品1．3实验原理的耐热性、耐湿性、绝缘性、加工性及注塑浇注双酚F早在2O世纪7O年代就已经能够制性能均远优于以双酚A为原料制成的同类产备。双酚F合成反应较为复杂，反应很难控品。由于双酚F制成品的优异性能，使其广泛地制，副反应较多，极易生成酚醛树脂，故在合成应用于电子级环氧树脂、高固体涂料、注塑与浇反应过程中，不得不采用大比例苯酚参加反应，注特种低黏度树脂、高性能聚酯树脂和聚碳酸酯因而生产成本居高不下。国际上至今仍未取得的合成，以及酚醛树脂的改性剂和高性能阻燃剂决定性的突破]。等方面，其产品具有极大的开发和应用前景。笔者采用一步法合成双

4、酚F，即以苯酚和甲醛为原料，以磷酸作为主要催化剂，经缩合反1实验部分应得到双酚F，反应方程式如下：1．1主要试剂苯酚(分析纯，天津市福晨化学试剂厂生。“Ⅷ一H产)；甲醛溶液(质量分数为37～40，分析纯，北京化学试剂公司生产)；甲苯(分析纯，北京化工厂生产)；磷酸、盐酸(分析纯，北京红星。H——／广cH2。H+H化工厂生产)。1．2主要仪器。H⋯。HFIR一750型红外光谱仪(美国尼高力公司生产)；Quanta400F环境扫描电镜(FEIH。gon+company生产)；EA1121元素分析仪(美国热H0收稿日期：201卜12—31g⋯H。★通信联系

5、人第1期王学维等．双酚F合成工艺探究51双酚F产品通常由二羟基二苯基甲烷的3表2正交试验结果种异构体组成：4，4’。二羟基二苯基甲烷、2，4’一MABC产率Y／1l119．68二羟基二苯基甲烷和2，2二羟基二苯基甲212235．48烷，其中性能最佳的为4，4’。二羟基二苯基甲313332．26烷。至今单独合成4，4二羟基二苯基甲烷的4212l2．90522384．33工艺尚未研究出来。6‘23182．251．4实验过程731327．O3。将15．7g苯酚加入到带有回流冷凝管、恒832161．29933229．O3压滴液漏斗和电动搅拌器的250mL三口

6、瓶M1／77．4249．61153．22中，采用水浴加热。当温度达42℃时，苯酚充M2／179．48181．1077．41分熔化，将质量分数为85磷酸溶液加入到恒Ma／117．35143．54143．62m1／25．8116．5451．07压滴液漏斗中，缓慢滴加，并强力搅拌，使苯酚m2／59．836O．3725．8O与磷酸充分混合。然后再将6．1g质量分数为m3／39．1247．8547．8737的甲醛溶液加入到恒压滴液漏斗中，以较R．0．34020．43830．2527慢的速度滴加，温度控制在42℃，反应2．0h，由表2可知：(1)酚酸物质的量的比

7、对反应然后升温至65℃，缓慢搅拌30min，停止反应，的影响最大，其次为酚醛物质的量的比，最次是将反应液转移至分液漏斗中，分出磷酸，油相用反应时间。碳酸氢钠水溶液中和至pH约为5．6，再将水(2)最佳工艺条件为：ABC，即(苯与有机相分离，并减压蒸馏，当温度超过40℃酚)：(甲醛)一2．5：1．0，(苯酚)：(磷酸)后(真空度为4kPa，使用巩义市英峪豫华仪器一2．5：1．0，反应时间为1．5h，温度42℃。厂生产的SHZ—D循环水式真空泵)，苯酚与水实验中发现磷酸过量不是越多越好，在正基本除干净，冷却，结晶，抽滤，得粗产品。交实验的基础上试着减少催

8、化剂用量又做了3用饱和NaOH溶液将粗产品溶解，静置组实验，结果见如表3所示。0．5h后，抽滤，除去溶液中的