探究甲基对苯二酚合成工艺的研究

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1、郑州大学硕士学位论文甲基对苯二酚合成工艺的研究姓名：孙晓波申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：蒋登高2003.5.10郑州大学硕士学位论文摘要本课题是河南省自然科学基金资助项目。甲基对苯二酚是一种重要的新型精细化工产品，在液晶、医药、有机合成等许多领域有着广泛的应用前景。作为～种重要的有机中间体，如何使其尽快工业化生产，满足精细化工行业发展的需求，是急待解决的现实问题。可见甲基对苯二酚的工业化生产不仅有现实意义，而且有显著的经济效益和社会效益。关于甲基对苯二酚的合成工艺在国内除本实验室有初步研究成果外，未见有文献报道。通过查阅有关文献，发现甲基对苯二酚的合成在

2、日、美、法等国均有研究报道，但有的反应条件苛刻，工艺不易实现；有的工艺操作复杂，工艺条件不易控制：有的工艺路线简单，收率偏低等，致使至今未见有工业化生产的报道。本文在已开发成功的以硝基甲苯为原料合成甲基对苯二酚的工艺路线基础上，针对原生产工艺路线中存在的问题进行了进一步的研究。首先根据反应物系中有关组分的物性特点，采用冷却抽滤法省去了原工艺中的减压蒸馏和有关萃取工序，使工艺过程中的加水量减少了l／2，并使反应混合液中未反应的原料能得回收利用。改进后的工艺路线不仅比原工艺路线的生产周期缩短了2／3，大大降低了能耗，而且简化了操作，更易于工业化实施。其次，对改进后的工艺

3、路线借助于正交设计法，确定了影响该复杂反应的关键因素，考察了各种因素对该合成反应的影响，建立了相关的定量方程，并根据所建立的定量相关方程优化得到了该工艺路线的最佳工艺条件。在最佳工艺条件下目的产物甲基对苯二酚的最大收率为56．11％，与原工艺路线基本相当。与国外同等条件下的实验收率相比，提高了五个百分点。另外，本文还对工艺路线中的关键步骤——产品的提取进行了进一步研究。在以乙醚为溶剂提取甲基对苯二酚的过程中，采用自行设计的萃取与相平衡实验装置进行了吼0一c?HH01一c．HⅢ0三元体系在25℃平衡溶解度的测定，得到了相平衡组成数郑州大学硕士学位论文据，绘制出甲基对苯

4、二酚在乙醚和水中的分配曲线，及H。O--C。H。吼一c。H，O三元体系平衡相图，为工程设计和工业化生产提供了一定的设计参数和理论依据。此外，通过大量文献查阅及气相色谱试样分析，采用外标法结合质量守恒差减法建立了一种定量分析甲基对苯二酚的新方法。综上所述，本文提出了一种甲基对苯二酚合成的新工艺路线，实验测得了了甲基对苯二酚在乙醚和水中的溶解度数据，绘出了HzO—C，HR0。一c．Hm0三元体系平衡相图，建立了甲基对苯二酚的有关分析方法，从而为过程工程设计、过程工程控制和工业生产提供了必需的理论基础实验依据。关键词。甲基对苯二酚合成工艺最佳条件液液萃取郑州大学碰士学位论

5、文AbstractThisproblemtaskisasubjectfundedbyHenannaturalsciencefundation．Methylhydroquinoneisanewkindofimportantproductoffinechemicalengineering，whichhasaprosperousfutureinmanyfields，suchasliquidcrystal，medicineandorganicsynthesisAsanimportantorganicinterraediate．，therearproblem。whichisa

6、nxioustosettle，ishowtoputitintocommercialprocessas5DOnaspossibletomeetthedemandinthedevelopoffinechemicalindustryFromwhich，wecanseethatcommercialprocessofmethylhydroquinonehasnotonlypracticalsignificance，butalsoremarkablebenefitsineconomyandsociety．Therearenoliteratureorreportonthefiel

7、dofsyntheticprocessofmethylhydroquinoneinthecountry,excepttheelementaryprogenyintheresearchofthislaboratory．Byconsultingreferenceliterature，wefindthatthereareinvestigativereportsaboutsynthesizingmethylhydroquinoneinthecountriesofJapan，theU．S．A，France，andsoon．Butinthesereports，somepro