探究甲基萘气相催化合成甲基萘醌的研究

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1、授予单位代码10459学号或申请号05311909级郑士州学大位学论硕文论文题目:甲基蔡气相催化合成甲基蔡醒的研究作者姓名:王媛媛学科门类:工学专业名称:化学工艺导师姓名、职称:锥廷亮教授刘国际教授二零零八年五月DissertationforMasterDegreeofZhengzhouUniversityPreParationofZ一methyl一1,4一naPhthaquinonebyoxidationofZ一methylnaPhthalenewithairandcatalystMajor:ChemiealTechnologyCandidate:从/an

2、gYuanyuanSuPervisor:ProfessorLuoTing一liangProfessorLiuGuo一iCollegeofChemiealEngineeringandTeehnologyZhengzhouUniversityMay,2008郑州大学硕士学位论文摘要p一甲基蔡酮不仅是合成K系维生素的重要中间体,而且也是饲料添加剂的重要中间体。随着科技进步,以p一甲基蔡酮为原料,还可以合成多种具有生物活性的医药产品。p一甲基蔡醒的常用制备方法是液相氧化法,此方法存在生产量小、污染大、废液很难处理等缺点。本文采用了气相催化氧化法氧化2一甲基蔡制备2一

3、甲基蔡酮,此方法的原料廉价易得,氧化剂来源广泛、且生产工艺简单。本实验中通过比较催化剂的活性组分、载体和制备方法,最终确定主催化剂为VZOS,助催化剂主要使用丸504;选用硅胶作载体,使用浸渍法制备实验用催化剂。通过实验着重研究了载体扩孔对催化剂性能乃至实验结果的影响,结果表明扩孔后的载体负载活性组分制成的催化剂的活性明显优于扩孔前的载体。测定了目标产物2一甲基蔡醒在乙醇、丙酮和甲苯这三种常用溶剂中的溶解度,确定甲苯为本实验最适用的吸收溶剂。对本实验中催化氧化反应的反应温度进行考察,结果发现本实验的最适宜反应温度为648K。考察了实验过程中空气流量对氧化剂用

4、量、原料进料量和接触时间的影响,并最终确定接触时间对此氧化反应起决定性作用,最适宜的接触时间范围为1.0~1.25。在以上所有实验适宜的条件下,2一甲基蔡醒的收率达30%以上,选择性达70%以上。关键词:2一甲基蔡;2一甲基蔡醒;气相催化;催化剂;郑州大学硕士学位论文AbstraCt2一methyl一l,4一naPhthoquinone15animPortantmaterialtoPreParevltaJ爪inKandwidelyusedasthemiddleProduetoffeedstuff,withtheimProvemenioftheseieneea

5、ndteehnology,iteanbeusedtoPreParemoremedieinethathavebiologiealactivity.Usually,theZ一methyl一l,4一naPhthoquinone15PreParedbyliquid一仲aseoxidation,butthisteehniquehavemanydisadvantages,suehastheProductionrestrietion,highsealeofPollutionanddiffieultliquidwastedisPosal,ete.Inthisartiele,

6、the2一methyl一l,4.naPhthoquinone15PreParedbygasPhaseeatalysisoxidationof2一methylnaPhthalene,thisProeess15elearandhavemanyotheradvantages,suehaslow-eostrawmaterialandoxidant,s而PleProduetionengineering.Theactiveingredientofeatalyst,eaJ汀ierandPreParationmethodoftheeatalystaredeterminedb

7、yeomParedtotheotherrelated,andVZOS15selectedtobethekeyeomPonenioftheeatalyst,从50415theeal以lystPromoter,silieagel15theearrierandthecatalyst15exeeutedbydip一molding.TheeffectofeXPandingofeaJ汀iertoeatalyst,sactivityisemPhasized,andtheresuhshowsthattheactivityofeal以lystwhichPreParedbyex

8、Pandede别比ierloadingtheacti

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