高浓度双氧水氧化β-甲基萘制备β-甲基萘醌的研究

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1、DissertationforMasterDegreeofZhengzhouUniversityStudyonPreParationofp一naPhthoquinonebyoxidationofp一methylnaPhthalenewithhigheoneentrationHydrogenPeroxideMajor:ChemiealTeehnologyCandidate:WangFen自unSUPe介IS0f:ProfessorLiuGuojiCollegeofChemicalEngineerlngandTechnologyZheng比ouUniversityMa

2、y，2009郑州大学硕士学位论文摘要p一甲基蔡酮，是合成抗出血性药物K系维生素的重要中间体，被广泛的用作饲料添加剂。随着科技进步，以p一甲基蔡醒为原料，还可以合成多种具有生物活性的医药产品。针对传统生产工艺的含铬废水，处理繁杂困难，对环境污染问题，提出了两种环境友好的合成p一甲基蔡醒的生产工艺。以冰醋酸为溶剂，OP一10为乳化剂，用质量分数为50%的高浓度双氧水氧化p一甲基蔡来制取p一甲基蔡酿。通过正交试验及单因素实验考察反应温度，反应时间，反应溶剂量，氧化剂与原料的配比及OP一10用量与原料的配比等工艺参数对反应结果的影响，获得了适宜的反应条件:反应温度z000

3、C;反应时间4h;n(p一MN):n(C玩COO琦为l:16;n(p一MN):n似202)为1:n;OP一10用量为0.05创/g(p一MN);在该条件下，p一甲基蔡的转化率为%%，p一甲基蔡酮的收率为52%。以冰醋酸为溶剂，四丁基滨化按为相转移催化剂，用质量分数为50%的高浓度双氧水氧化p一甲基蔡来制取p一甲基蔡醒。通过正交试验及单因素实验考察反应温度，反应时间，反应溶剂量，氧化剂与原料的配比以及四丁基澳化按与原料的配比等工艺参数对反应结果的影响，获得了适宜的反应条件:温度90℃;反应时间4h;n(p一MN):n(C玩CooH)为l:20;n(p一MN):n(H

4、ZoZ)为1:11;m(CI尹36BrN):m(p.MN)为1:22;在该反应条件下，p一甲基蔡的转化率为93.3%，p一甲基蔡醒的收率为58.2%。采用红外图谱、液质联用等方法对产品进行了定性鉴定。通过比较这两种合成工艺，采用以冰醋酸为溶剂，以四丁基澳化钱为相转移催化剂，双氧水氧化价甲基蔡来制取p一甲基蔡酮是较好的方法。关键词:p一甲基禁;p一甲基蔡酮;过氧化氢;氧化;相转移催化剂郑州大学硕士学位论文Abstraet日一methylnaPhthoquinone15animPortantintermediateinthesynthesisofanti一bleedi

5、ngdrugofvitaminK.Andithasbeenlargelywidelyusedasfeedadditives.Withthe加Provementoftheseienceandtechnology，iteanbeusedtoPreParemoremedieinethathavebiologiealactivity.InordertosolvetheProblemthattheehromiumoxidizingagentssystemcontaintheehromiumwastewater，twogreensyntheticroutesareresear

6、ehed.Synthesisofp一methylnaphthoquinonewithOP一10astheemulsifieroxidationofp一methylnaPhthalenewithhigheoneentration50%massfractionhydrogenPeroxide15researehed.TheeffectsofreactiontemPerature，reaetiontime，amount一of-substaneeratioofp一methylnaphthalenetoglacialacetieacid，amount一of-substane

7、eratioofp一methylnaPhthalenetohydrogenPeroxideandmolarratioofOP一10top一methylnaPhthaleneonp一ethylnaPhthaleneeonversionandp一methylnaphthoquinoneyieldwereinvestigatedbywayoforthogonalexPerimentandsingle一faetorexPerimeni.Thebestreactionconditionsareobtained:TheoPtimalreactionconditionswere

8、thatr