三羟甲基乙烷合成工艺研究.pdf

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1、万方数据第38卷第5期2008年lO月精细化工中间体FINECHEMICALINTERMEDIATESVoL38No．5October加108三羟甲基乙烷合成工艺研究王希安(山东轻工业学院皮革化学与工程省级重点学科。山东济南250353)摘要：介绍了以甲醛、丙醛为原料．水为反应介质，碱催化进行交叉康尼扎罗反应制备三羟甲基乙烷的方法。通过减压浓缩、萃取、减压汽提然后经离子交换树脂除去杂质得到合格的产品。通过正交实验考察了原料配比、醇醛缩和和康尼扎罗反应的时间和温度、催化剂及其用量、萃取剂、低温重结晶等

2、对产品收率的影响。确定了适宜的工艺条件，即物料配比n(甲醛)：n(丙醛)45：l，醇醛缩和反应时间1h，醇醛缩和反应温度18℃，康尼扎罗反应时间3h，康尼扎罗反应温度35℃。关键词：三羟甲基乙烷；交叉康尼扎罗反应；萃取；醇醛缩合：减压蒸馏中图分类号：TQ340文献标识码：A文章编号：1009-9212(2008)05—0043-03SynthesisTechnologyofTrimethylolethaneWANG-Xi"an(ShandongkeyLaboratoryofLeatherChemis

3、tryandEngineering，ShandongInstituteofLightIndustry，Jinan250353，China)Abstract：AmethodofpreparingtrimethylolethanefromformaldehydeandpropionicaldehydeinwaterwasintroducedinthepresenceofthebasethroughcrossCannizzeroreaction．Puretrimethylolethanecanbeobta

4、inedthroughdecompressioncondense，extraction，decompressionsteamstrippingandionexchangeresin．Effectsoffactorssuch鹪feedproportioning，hydroxyaldehydecondensation，aldehydereactiontimeandtemperature，catalystamount,extractantsandlowtemperaturerecrystallizatio

5、nonyieldofproductwereinvestigatedbyorthogalexperiment,andthesuitableconditionswereobtainedasfollow：molarratioofreactantn(formaldehyde)：凡(propionaldehyde)was4．5：1，reactiontimeofaldolcondensationandCannizzeroreactionwas1and3hour，respectively，reactiontemp

6、eratureofaldolcondensationandCannizzeroreaction18。Cand35。C，respectively．Keywords：trimethylolethane；crossCannizzeroreaction；extraction；aldolcondensation；reducedpressuredistillation1前言三羟甲基乙烷(Trimethylolethane，TME)为无味．自由流动的白色针状晶体，是一种具有三个高反应活性羟基的多功能新戊烷结构的多

7、元醇。TME分子的a碳上连有三个羟甲基的特殊结构，因而具有类似于甘油的多元醇性质．可与有机酸反应生成单酯或多酯；与醛、酮反应生成缩醛、缩酮；与二异氰酸酯反应生成氨基甲酸酯等n】。主要应用于粉末涂料树脂、高固体树脂、醇酸树脂和聚酯的生产。也可用于二氧化钛颜料和有机硅改性的聚酯树脂、聚氨酯、环氧树脂、合成润滑剂、增塑剂、乳化剂、油墨、感光化学品和黏合剂。新戊烷结构能提供优异的稳定性、改进抗热、光、水解和氧化性能，并具有杰出的耐候性、光泽性和抗化学品性，目前研究国外较多，国内研究制备工艺的较少，大多为应用

8、方向的研究．至今国内尚无生产单位‘21。该产品限制进口量，笔者研究对于打破国外封锁有一定现实意义。2实验部分2．1反应原理采用丙醛和甲醛为原料。两步法合成TME。反应方程式如下。第一步由丙醛和甲醛反应生成二羟甲基丙醛：CH20HCH3CH2cHo+HCHO型二CH3÷一cHo作者简介：王希安(1982一)。男，山东莱州人。硕士研究生。研究方向：胶原蛋白的改性与应用。(E—mail：andy0713@126．corn)收稿日期：2008--09埘万方数据精细化工中间体第