甲基磺酸锡合成新工艺的研究

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1、甲基磺酸锡合成新工艺的研究：通过改善合成反应中的温度和物料配比，研制出较佳的合成甲基磺酸锡的工艺条件，并通过加入抗氧化剂以防止产品被氧化。采用该工艺合成的产品收率和纯度分别可达到97%和95%以上，并且过量的未参加反应的甲基磺酸可以循环使用。该工艺操作简单、无中间产品、无毒无害、无三废排放，是一种对环境友好的的绿色工艺。　　关键词：电镀；甲基磺酸锡；抗氧化剂　　　　　　　　1前言　　随着电镀和电子工业的迅猛发展，人们对电镀液的要求越来越高，需要注意的方面也越来越多，如电镀液的安全性、稳定性、环保性等等。本文研究的就是一种合成甲基磺酸锡的新工艺，利用金属锡和甲基磺酸置换反应直接合成甲基磺

2、酸锡。　　2试验部分　　2.1甲基磺酸锡的性质　　甲基磺酸锡为白色固体，分子式为(CH3SO3)2Sn，分子量为308.8，易溶于水，甲基磺酸锡溶液为无色透明液体，有刺激性味道，Sn2＋易被氧化为Sn4＋，变成黄色，主要用于电镀及其它电子行业。[1]　　2.2反应原理　　本项目是用金属锡与甲基磺酸进行置换反应，其置换反应化学方程式　　2CH3SO3HSn＝(CH3SO3)2SnH2↑　　2.3试验过程　　取一定量的金属锡粒和70％甲基磺酸按物料比为1：5(质量比下同）加入250ml三口标准磨口的圆底烧瓶中，装上回流管和温度计以及排气装置，开始搅拌和升温，温度控制在140℃，反应约10小

3、时，反应结束后，冷却结晶，过滤，滤饼用无水乙醇洗涤，再真空干燥即可得到甲基磺酸锡白色固体，再将其溶于水中，放入一定量的抗氧化剂，即可得到甲基磺酸锡溶液。　　3制备甲基磺酸锡的条件选择　　3.1甲基磺酸浓度选择试验　　市场上，甲基磺酸一般有70％和99％两种规格，实验中我们用70%与99%的甲基磺酸分别与锡粉反应，试验现象表明，99%的甲基磺酸与锡粉反应时能很快析出白色晶体，70%的甲基磺酸与锡粉反应时析晶时间稍长，但70%的甲基磺酸与锡粉完全反应的时间却更短。因此在选择甲基磺酸锡的浓度时，我们选择70％的甲基磺酸。　　3.2反应温度的选择　　在甲基磺酸与金属锡制备甲基磺酸锡的合成反应中

4、，反应温度是一个非常重要的影响条件。反应温度对该合成反应的反应速率有较大的影响，同时还涉及产品甲基磺酸锡会随温度的升高在甲基磺酸中的溶解度逐渐增加，进而降低收率的问题。若反应温度过高，会使甲基磺酸发生分解、聚合等副反应，使液颜色加深，甚至炭化变黑。　　　　　　因此，控制反应温度在140℃时，反应速度较快，产品的收率、纯度都比较高，而且产品中所含的游离甲基磺酸量比较低。　　3.3物料配比的选择　　甲基磺酸与金属锡的物料配比在该合成反应中也是一个关键因素，物料配的不同也会影响到反应速率、收率等方面。通过实验可以了解到，物料配比在该合成反应各方面的影响还是较为明显的。在其它反应条件相同的情况

5、下，即反应温度为140℃、反时间为10h，对甲基磺酸和金属锡的物料配比进行了考察，其结果见表1：　　表1物料配比对反应的影响　　锡粉与甲基磺酸　　的质量比产品纯度，　　％产品收率，　　％游离甲基磺酸　　的含量，％　　1：290.4274.641.83　　1：495.8590.862.06　　1：597.4495.952.54　　1：695.3192.224.84　　　　同时，我们也在试验中，固定反应时间为10h，就不同反应物料比进行试验。以甲基磺酸（配为70%水溶液）过量，锡粉完全反应为目的进行研究，发现在锡粉:甲基磺酸=1:2时，锡粉反应不完全，但随着甲基磺酸的量加大，反应后的锡粉也

6、越来越少，当锡粉:甲基磺酸=1:5时，锡粉能完全反应，详见下表2：　　　　表2物料配比对转化率的影响　　试验条件及结果试验一试验二试验三试验四　　甲基磺酸/g70807575　　锡粉/g35201512.5　　锡粉/g︰甲基磺酸/g1:21:41:51:6　　反应后剩余的锡粉/g70.500　　反应了的锡粉/%80%≥95%100%100%　　　　由表1及表2的结果可以看出，当金属锡与甲基磺酸的质量比处于1:5时，反应速度较快，产品的收率和纯度较高，锡粉反应较完全，产品中所含的游离甲基磺酸较低。　　4结论　　本项目通过对单因素的实验方法，考察反应温度和物料配比等因素对反应的影响，优化出

7、较佳的合成工艺条件，研制出了较高纯度的甲基磺酸锡，产品收率和纯度分别可达到97%和95%以上。　　合成甲基磺酸锡路线的较佳工艺条件：　　(1)甲基磺酸的浓度为70％；　　(2)反应温度为140℃；　　(3)金属锡与甲基磺酸的物料质量比是1:5；