隔膜电解法合成电镀级甲基磺酸亚锡.pdf

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1、2014年1O月云南化工0ct．2014第41卷第5期YunnanChemicalTechnologyVo1．41，No．5doi：12．3969／j．issn．1004—275X．2014．05．006隔膜电解法合成电镀级甲基磺酸亚锡李伟，何兴，李祥彦，段富良，胡洋(云南锡业股份有限公司，云南，个旧，661000)摘要：研究了隔膜电解法合成甲基磺酸亚锡的工艺。考察了电流密度、阴极酸质量浓度、阳极酸质量浓度、稳定剂的加入量、浓缩温度等因素对产品的影响。在电流密度1．8A／dm。、常温反应60h，阴极酸质量浓度18

2、0r／L、阳极酸质量浓度180g／L、浓缩温度80~C以下的条件下，锡的直收率92％以上，电流效率95％以上。关键词：甲基磺酸亚锡；隔膜电解法；离子膜；电镀中图分类号：TQ26文献标识码：A文章编号：1004-275X(2004)05-0018-04甲基磺酸亚锡主要用于半导体、线路板、连接制一定电流密度下电解，阳极锡融入阳极电解液器、线材等电子元器件的镀锡工艺，具有溶液稳与甲基磺酸根结合，从而得到甲基磺酸亚锡溶液。定、低毒性、低腐蚀、低泡性、镀层质量高等优隔膜电解法制备甲基磺酸亚锡的电化体系为：点J。与硫酸亚锡、

3、氯化亚锡以及氢氰酸电镀锡阳极lcH3S03H，Sn(CH3S03)2，H20I锡阴极。体系相比，甲基磺酸亚锡具有可焊性好，废水处理电解液在电场作用下，发生电离反应：简单等特点，是当前世界各国致力于推广及使用CH3SO3HH+CH3SO3一，H20H的绿色环保电镀体系。+0H一。甲基磺酸亚锡目前主要采用甲基磺酸和氯化1．2工艺流程亚锡、硫酸亚锡、锡反应合成j。氯化亚锡和硫隔膜电解法合成甲基磺酸亚锡的工艺流程见酸亚锡合成工艺的主要缺点有：①溶液中的氯离图1。子或硫酸根难以去除；②生产周期长；③放置一段精锡工业甲基磺酸

4、离子水时间后溶液会由无色变为微黄色或黄色，严重影响电镀效果。甲基磺酸和单质锡合成工艺在加热、搅拌条件下充分反应后生成白色物质，经离心阳甩干得固体甲基磺酸亚锡后配液。该工艺优点从源头上消除了杂质污染。缺点是反应体系对温度控制要求很高，温度稍低时反应速度就会下降，收率随之降低而高温反应对产品质量影响较大。产品本文采用隔膜电解法制备甲基磺酸亚锡，对图1隔膜电解法合成甲基磺酸亚锡工艺流程最佳工艺条件进行了研究。Fig．1Theflowsheetofstannousmethanesulfonatesynthesizedby

5、diaphragmelectrolysismethod1甲基磺酸亚锡合成方法及工艺流程1．1合成方法2试验部分甲基磺酸亚锡采用隔膜电解法合成，即：以金2．1试验原料和仪器属锡板为阳、阴极，用阴离子交换膜将阳极室与阴精锡；甲基磺酸；去离子水；添加剂。直流电极室隔开，阴、阳极室内均为甲基磺酸溶液，在控收稿：2014-07-24作者简介：李伟(1985-)，男，哈尼族，云南元阳人，研究方向：锡化工产品的开发。2014年第5期李伟等：隔膜电解法合成电镀级甲基磺酸亚锡·19·源：30A、30V；离子交换膜：聚乙烯异相离子交

6、换度依次为1．70、1．80、1．90、2．00A／dm，考察电膜；隔膜电解槽：自制；电子天平：ML4OO2E；磁力流密度对电解液中锡含量的影响，测定电解液酸搅拌电热套。度、亚锡含量、阴极酸度，试验结果见表1。从表1数据看出，随着电流密度的升高，电解2．2电解试验液中的锡含量随之增加。试验中发现，当电流密度2．2．1电流密度达到1．90A／dm后离子膜的损害情况严重，海绵配制200g／L甲基磺酸溶液作为阳极酸、阴极锡大量产生，所以确定电流密度为1．8A／dm。酸，用离子膜隔开阴阳极，常温反应60h，电流密表1电流

7、密度试验结果Table1Theexperimentalresultsofcurrentdensity2．2．2阳极酸质量浓度分别为160、180、200、220g／L，考察阳极酸质量取电流密度为1．80A／dm，常温反应60h，浓度对电解液中的锡含量的影响，试验数据见阴极酸质量浓度为180g／L，取阳极酸质量浓度表2。表2阳极酸质量浓度试验结果Table2Theexperimentofanodicacidity由表2数据可知，电解液中的锡含量先随阳量浓度对电解液中的锡含量的影响，试验数据极酸质量浓度的增加而增加，

8、后又下降，因此确定见表3。阳极酸质量浓度为180g／L。由表3结果可知，阴极酸质量浓度对锡转化2．2．3阴极酸质量浓度率的影响不大。试验发现，当阴极酸质量浓度为取电流密度为1．8A／dm、常温反应60h，160g／L时，阴极液的温度较高，增加电耗，且阴极阳极酸质量浓度为180g／L，阴极酸质量浓度酸质量浓度过高，被氢气带出的阴极酸增加，因此依次为160、180、200、2