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时间:2019-03-07
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1、新型聚季铵盐的合成及其性能测试王萍等王萍,王瑛,严莲荷(南京理工大学水处理研究所,南京210094)摘要:以四甲基乙二胺和二氯乙醚为原料,通过双分子亲核取代反应(SN2)合成新型水溶性聚季铵盐。研究表明:在四甲基乙二胺和二氯乙醚的物质配比为1.15:l,反应温度为55"C时,得到反应产物性能最好,采用红外对产物进行结构表征和性能测定,并初步研究了该聚合物的杀菌性能,投加量80mg/L时八小时杀菌率达96%。关键词:季铵盐合成杀菌性能季铵盐类由于具有较好的杀菌灭藻性能和粘泥剥离效果,受到国内外水处理
2、工作者的重视和青睐。随着人们深入研究发现带有长链烷基的季铵盐集团就有很强的抗菌性制11。带有抗菌集团的有机高分子化合物恰好能克服小分子的许多不足,而且高分子抗菌剂不会渗透进入皮肤,同时还具有比小分子抗菌剂更好的抗菌性削21。因此高分子抗菌剂的合成和应用正成为当今研究和开发的一个热剧引。聚季铵盐属于阳离子型的聚合物,具有良好的水溶性【41,较传统的1227(十二烷基二甲基苄基氯化铵)等季铵盐杀菌剂具有更低的发泡性,具有高效、广谱、低毒、药效快而持久、使用方便等优点,适用的温度和pH值范围宽。1实验部
3、分n卜{+n∥。一c。一十一}{+栅一R2:OCH2CH2R3:CH2CH2.1.3杀菌实验本实验基本参照中国石油化工总公司编写的(冷却水分析和实验方法)一书中的微生物实验作者简介z王萍(1980-),女.硕士研究生.主要从事水处理药剂的合成.1172007年全国水处理、节水节能及环保精细化学品学术交流会论文集中国·南京部分。2结果与讨论2.1谱图分析原料和产物红外图见图1。删锄硼锄20001,am’咖锄M■_n_由_耐(a)二氯乙醚图4000姗姗龇栅'锄伽咖Y■H_uT6呐一(b)四甲基7,--
4、胺图(c)产物图图1原料和产物红外图从产物的FTolR图可以看出:原先波数1130cm’1处有宽且很强的C-O.C醚键的反对称伸缩振动吸收峰位置不变,但强度减弱很多,说明其反应后作为聚合物主链的一部分存在于其中,但所占比例减小,另外,产物图上的C.Cl键在752cmd处的吸收峰消失,且图lb中四甲基7,--胺的红外谱中2770Crn。和2820cmJ处的强N上甲基的伸缩振动峰也大大减弱,图lc中1470cml处的甲基反对称变角振动得到保留:这些说明反应取得了预期的结果。2.2热稳定性分析产物的热稳
5、定性谱见图2,从图中可以看出:在240℃之前为分解曲线的第一个平台,样品略微失重,估计是减压蒸馏中未能除净的水和二氯乙醚单体:随着温度的升高,在240"--280℃之间,样品迅速分解失重,失重率75%;至600℃时基本分解完全。合成的聚季铵盐热分解性能较好,作为水溶性杀菌剂,用于工业水处理是合适的。118新型聚季铵盐的合成及其性能测试王萍等0100200300400500TemP℃图2产物热稳定性2.3聚季铵盐对异氧菌的静态杀菌性能分析2.3.1相同浓度下不同药剂的杀菌时间与杀菌率的关系,21#,
6、31#均是上述反应的产物。术瓣畦’《1∈0510'IS∞互∞蕾时间h毕褂琏垛图380mg/L浓度下的杀菌率图4100mg/L浓度下的杀菌率由图3可以看出在80mg/L条件下,三种杀菌剂的杀菌率都是随着时间的增长呈先上升在下降的趋势,在8小时左右的杀菌率都为最高,杀菌率分别是97%,96%,92%。三种杀菌剂在投加时间相同的情况下21#的杀菌效果更好些。由图4可以看出在100mg/L条件下,三种杀菌剂的杀菌率也是随着时间的增长呈先上升在下降的趋势,在8小时左右的杀菌率也都为最高,杀菌率分别是96%,
7、97%,96%.三种杀菌剂在投加时间相同的情况下31#的杀菌效果更好些。119∞们∞们加。一§2007年全国水处理、节水节能及环保精细化学品学术交流会论文集中国·南京3相同时间下浓度与杀菌率之间的关系图5不同浓度下4小时杀菌率9590耄85连《807570∞∞∞伽埘m佃卸皿锄浓f埋Ⅱ刚,图6不同浓度下6小时杀菌率
8、玺I7不同浓度F9小时汞团翠由以上图5、6、7可以看出,21#样品杀菌时间4h,加入量为100mg/L时杀菌效果最好。杀菌时间6h,NA,量为120mg/l时杀菌效果最好。杀菌时间9h,
9、加入量为100mg/L时杀菌效果最好。三种药剂均为9h的杀菌率是最高,其中21#在加药量100mg/L时杀菌率达95.5%,31#在加药量80mg/L时杀菌率达92%,都比同条件下的1227杀菌率高。4结论物质配比:二氯乙醚:四甲基乙二胺为1:1.15,反应温度55"C,反应时间根据反应情况而定。通过对异样菌的杀菌实验,证明该聚合物对异养菌有较好的杀菌效果。120新型聚季铵盐的合成及其性能测试王萍等参考文献【l】吕生华,马建中,杨宗遽.两性乙烯基聚合物复鞣剂APT的合成研究.皮革化
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