水溶性聚季铵盐合成研究.pdf

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1、第45卷第4期化工技术与开发Vol.45No.42016年4月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryApr.2016水溶性聚季铵盐合成研究王永芝(天津泰伦特化学有限公司，天津300405)摘　要：以四甲基乙二胺和二氯乙醚为原料，通过改变反应温度、反应时间、原料配比及催化剂用量，采用聚合法制备水溶性聚季铵盐(PODEDED)，同时通过正交试验确定了最优反应条件：反应时间8h，反应温度100℃，反应物摩尔比1∶1，催化剂用量0.6%。优选条件下，单体转化率达到

2、98.2%。关键词：水溶性聚季铵盐；杀菌剂；正交实验+中图分类号：TQ113.79文献标识码：A文章编号：1671-9905(2016)04-0024-02季铵盐类杀菌剂是研究较多的一类阳离子杀菌C-Cl键断裂，与四甲基乙二胺发生共聚合反应，一剂，自1935年德国人G.Domark发现烷基二甲基氯步法合成PODEDED。方程式如下：化铵的杀菌作用并利用其处理军服以防止伤口感染CH3CH3O—以来，季铵盐类抗菌剂的研究一直是研究者关注的—nN—CH2CH2—N—+nClCl[1-2]—CH重点，目前

3、该类抗菌剂已经发展到第5代。3CH3但此类杀菌剂存在毒性、刺激性较大和易起泡等缺CH3CH3点。人们在使用的过程中发现小分子季铵盐杀菌剂催化剂+—+—－N—CH2CH2—N—CH2CH2—O—CH2CH2·2nCl[3]△存在一定的抗药性，且投加浓度越来越高。与小分——CH3CH3n子季铵盐相比，高分子季铵盐抗菌剂不仅毒性较低，还具有比小分子抗菌剂更好的抗菌性能。水溶性聚合成反应：采用电动搅拌、自动控温的合成装置，季铵盐(PODEDED)就属于水溶性良好的阳离子聚季在装有温度计的250mL的三口烧

4、瓶中，加入一定摩尔[4]铵盐产品。比的二氯乙醚、四甲基乙二胺和催化剂，边搅拌边加本文以四甲基乙二胺和二氯乙醚为原料，在催热，最后升温至反应温度，反应至预定时间即可。化剂条件下聚合反应合成含长链烷基的水溶性高分1.3　检测子聚季铵盐，通过正交试验确定了最优反应条件，利采用色谱法测定反应产物四甲基乙二胺的含用红外光谱表征合成产物的结构，并考察了聚合反量，并计算单体转化率。色谱条件：Agilentl100高应的单体转化率。效液相色谱分析仪(C8柱，150mm×4.6mm)，流动相：-11　实验四氢呋喃；

5、流速：1.0mL·min；进样量：50μL；柱温：25℃。1.1　试剂与仪器（初始单体含量-残留单体含量）单体转化率/%=——————————————×100%试剂：四甲基乙二胺、二氯乙醚、催化剂(均为初始单体含量2　结果与讨论AR)。仪器：BRUKERTENSOR27傅里叶红外光2.1　正交实验设计及分析谱仪，Agilentl100高效液相色谱分析仪(C8柱：实验选择反应时间、反应温度、反应物摩尔比和150mm×4.6mm)。催化剂用量这4个最主要的影响因素，每个因素确1.2　聚季铵盐的合成立3

6、个水平，因素水平表如表1所示。采用4因素4合成原理：在催化剂的条件下，二氯乙醚的3水平L9(3)正交试验设计对条件进行探讨，结果见收稿日期：2016-02-22第4期王永芝：水溶性聚季铵盐合成研究25表2、表3。80表1　正交因素水平70试验因素60/%50反应时间反应温度反应物催化剂用量e水平cn40/h/℃摩尔比/%tait30ABCDmsn2014801∶1.00.2raT1026901∶1.10.40————————————————————381001∶1.20.63.84.46.55.4

7、9.36.62.19.76.2—0—7400132443.2.3462248672289表2L9(3)正交试验的设计结果3303126141312121116985因素实验结果350030002500200015001000500-1试验号Wavenumber/cmABCD/%图1　聚季铵盐的红外光谱11（4）1（80）1（1∶1.0）1（0.2）50.822.3　制得的聚季铵盐的单体转化率21（4）2（90）2（1∶1.1）2（0.4）55.9131（4）3（100）3（1∶1.2）3（0.6）

8、78.43在确定了物料摩尔比情况下，重点考察了反应42（6）1（80）2（1∶1.1）3（0.6）73.52时间对单体转化率的影响，实验结果见图2，反应时52（6）2（90）3（1∶1.2）1（0.2）80.66间在8h单体转化率趋于稳定。62（6）3（100）1（1∶1.0）2（0.4）93.8510072（8）1（80）3（1∶1.2）2（0.4）56.788082（8）2（90）1（1∶1.0）3（0.6）86.80/%率6092（8）3（100）2（1∶1.1）1（0.2）