新型硅胶键合固定相的合成及其性能研究

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1、------------------------------------------------------------------------------------------------新型硅胶键合固定相的合成及其性能研究山东大学硕士学位论文姓名：庞雪蕾申请学位级别：硕士专业：高分子化学与物理指导教师：冯圣玉2001.5.22新型硅胶键合固定相的合成及其性能测定中文摘要硅胶键合固定相在高效液相色谱中有着广泛的应用和很高的理论研究价值。它能完成高效液相色谱所需要的绝大部分任务。本文介绍了国内外硅胶键合固定相的研究进展、聚硅氧烷低聚物的两种有效合

2、成途径，制备了一系列不同聚合度（即不同ｓｉ．０一ｓｉ的链长）的聚硅氧烷及其相应的硅较键合固定相。经键合量分析，红外光谱及高效液相色谱的测定，对含Ｓｉ—Ｏ－Ｓｉ链的硅胶键合固定相进行了确认和表征。ｆ通过固定相的液相色Ｖ、谱性能的测定，进一步讨论了合成聚硅氧烷的方法、不同聚合度对硅胶键合固定相色谱性能的影响，以及流动相的选择对其色谱性能的影响。利用硅的３ｄ轨道可与含孤对电子的原子形成ｄ丌一Ｐ丌配——————————————————————————————————————------------------------------------------

3、------------------------------------------------------键，测定了这种新型硅胶键合相能分离的样品范围。研究结果表明，在硅胶表面键连上ｓｉ—Ｏ．ｓｉ链节，其色谱性能有了很大的改善，并能很好地分离胺炭、醇类、取代苯、√以及苯甲酸酯类、邻苯二甲酸酯类等。，关健词：５Ｐｍ硅胶高效裹相色谱４０Ｐｉｎ硅肢聚硅氧烷硅腋犍奋固定相新型硅胶键台固定相的台成及其性能测定１绪论１．１硅肢犍合相在高效液相色谱中的应用１．１．１高效液相色谱的发展状况作为化学分离分析技术的一种，液相色谱法在１９０６年由俄国植物学家茨维特（Ｍ

4、．Ｓ．Ｔｓｗｅｔｔ）提出，并在１９４１年Ｍａｒｔｉｎ与Ｓｙｎｇｅ发明分配色谱法之后形成了体系，但其操作繁琐，分析时间冗长，因而未受到重视。６０年代末，随色谱理论的发展，色谱工作者已认识到采用微粒固定相是提高柱效的重要途径。随着微粒固定相（如日立胶“３０１０）的研制成功，以及高压输液泵和高灵敏度检测器的成功制造和计算机的联用，使得液相色谱法获得了新生，产生了高效液相色谱（ＨｉｇｈＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅＬｉｑｕｉｄＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，简称ＨＰＬＣ，又称高压，高速液相色谱）。经过近３０年的发展，现在高效液相色谱法在分析速度、分离效能，检测灵敏度

5、和操作自动化方面，都达到了和气相色谱法相媲美的程度，并保持了经典液相色谱样品适用范围广、——————————————————————————————————————------------------------------------------------------------------------------------------------可供选择的流动相种类多和便于用新型硅胶键合固定相的台成及其性能测定作制备色谱等特点。至今，高效液相色谱法已在生物工程、制药工业、食品工业、环境监测、石油化工等领域获得了广泛的应用，成为一种定型的分析

6、手段ｕ１。１．１．２载体硅胶在化学键合固定相（ＣｈｅｍｉｃａｌｌｙＢｏｎｄｅｄＳｔａｔｉｏｎａｒｙＰｈａｓｅ）的制备中，广泛使用全多孔或薄壳型微粒硅胶作基体，这是由于硅胶具有机械强度好、表面硅羟基反应活性高、表面积和孔结构易于控制的特点。硅肢是正硅酸的缩聚产物，它不是结晶，实际上是由直径１０００ｎｍ左右的粒子聚集体。硅胶表面的化学性质仍然是有很多争论的主题。它的表面确实非常复杂，由羟基和含二或三个羟基硅烷基的双羟基，以及许多不同形式由氢键键合的水所组成。在硅胶表面上出现的结构形式如下图１－１【２１：在用硅胶作载体合成键合相时，为增加硅胶表面参与键合

7、反应的硅羟基数量来增大键合量，所以需要预处理。先进行活化，可加热至约２００＂Ｃ进行活化；或用２ｍｏｌ／１盐酸溶液新型硅胶键合固定相的合成及其性能测定件．江”ＨＨ、ａ，ＨＨ一凸Ｉ．！怍．０ｉ——————————————————————————————————————------------------------------------------------------------------------------------------------Ｍ卜｝Ｈ洲ｆ哏；；“；。Ｒ多Ｏ’，Ｈ：Ｉ；ＲＨ，。Ｈ气Ｈ尸ＨｇＩ；＼０，ｇ、ｏ，９、０—８、ｏ，ｇ

8、、０—８、。，ｇ、０一ｇ、ｏ，＆、ａ，９、０，９、ｏ，ｓ、ｏ，＆、０，ｇ、ｏ，９、。图ｔ－ｌ硅胶表面某些可能的结构浸渍硅胶