磺酸基键合硅胶的制备及其酸催化性能研究

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1、------------------------------------------------------------------------------------------------磺酸基键合硅胶的制备及其酸催化性能研究??第42卷??第11期????Vol.42??No.11????????山??东??大??学??学??报??(理??学??版)JournalofShandongUniversity(NaturalScience)??????????2007年11月??Nov.2007????

2、文章编号:1671??9352(2007)11??0011??04屈文,苏继新,潘齐,聂玉伦11*12(1.山东大学??环境科学与工程学院,山东??济南??250100;2.中国科学院??生态研究中心,北京??100044)摘要:以氯丙基氯硅烷和苯基氯硅烷为偶联剂对硅胶进行表面改性,进一步磺化得到以磺酸基为活性中心的固体酸,磺化剂分别为硫酸和亚硫酸铵。以BET、红外光谱、总有机碳对固体酸及其前驱体进行了表征并测定了固体酸酸密度;利用总有机碳计算前驱体的键合量,苯—————————————————————

3、—————————————————------------------------------------------------------------------------------------------------基、氯丙基硅胶键合量分别为1.40mmol??g,1.95mmol??g;以这两种前驱体制得的固体酸酸密度分别为0.32mmol??g,0.26mmol??g;BET数据表明键合反应发生后苯基磺酸和丙基磺酸样品的比表面积由521m2??g降至406m2??g,432m2??g。将制

4、得固体酸应用于乙酸丁酯的合成,经五次使用仍保持较高转化率。关键词:硅胶表面改性;固体酸;磺化;乙酸丁酯合成中图分类号:TQ426.91??????文献标志码:ASynthesisandacidcatalyticactivityofHSO3??functionalizedsilicaQUWen1,SUJi??xin1*,PANQi1,NIEYu??lun2(1.SchoolofEnvironmentalScienceandEngineering,ShandongUniversity,Jinan250100

5、,Shandong,China;2.ResearchCenterforEco??EnvironmentalSciences,ChineseAcademyofSciences,Beijing100044,China)Abstract:ThephenylandchloropropylsilicaderivedfromchlorosilanewereappliedtosynthesizeHSO3??functionalizedsilicabyusingH2SO4or(NH4)2SO3assulfonation

6、agents.ThesolidacidandtheirprecursorswerecharacterizedbyBET,IR,TOC(to??talorganiccarbon).Thesurfacecoveragedensityofphenyl??silicaandchloropropy1??silicaare1.40mmol??gand1.95mmol??g,whiletheacidexchangecapacitiesare0.32mmol??gand0.26mmol??g,respectively.

7、Thespecificsurfaceareaofphenyl??silica222——————————————————————————————————————------------------------------------------------------------------------------------------------andchloropropy1??silicarespectivelydecreasedslightlyfrom521m??gto406m??gand432m

8、??g.Thesolidacidswereusedascatalystsinthesynthesisofaceticacidbutylester.Theresultsindicatethatthecatalystscanbereused5timeswithahighconver??sionratio.Keywords:silicasurfacemodification;solidacid;sulfonation;synthesisoface

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