生物质炭基固体磺酸的制备及其酸催化性能研究.pdf

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1、第26卷第2期化学研究与应用Vo1．26，No．22014年2月ChemicalResearchandApplicationFeb．，2014文章编号：1004—1656(2014)02-0316-05生物质炭基固体磺酸的制备及其酸催化性能研究陈茜茜，郭建忠(浙江农林大学理学院化学系，浙江临安311300)摘要：以马尾松木屑为原料，通过炭化、磺化法制备生物质炭基固体磺酸催化剂。通过中和滴定法测定催化剂表面比磺酸量，并应用于油酸与甲醇的酯化反应。以油酸的转化率作为考察指标评价其酸催化活性，考察了制备条件

2、对固体酸催化剂催化活性的影响。采用傅里叶变换红外光谱仪(FrIR)、X射线衍射(XRD)等手段对催化剂进行了表征。通过正交试验确定固体酸催化剂的最佳条件为反应时间2h；浓硫酸用量100ml；催化剂用量13％；磺化温度165℃；油酸转化率可达91．36％。关键词：生物质；固体磺酸催化剂；油酸；无水甲醇；生物柴油中图分类号：0636．2文献标志码：AThepreparationandcatalyticperformanceofsulfonatedbiomasscarbon．basedsolidacidCH

3、ENXi·xi，GUOJian—zhong(DepartmentofChemistry，CollegeofScience，ZhejiangA&FUniversity，Lin’an，Zh~iang，311300，China)Abstract：Acarbon—basedsolidacidcatalystwaspreparedbyacarbonization—sull~，honationmethod．PinusmassonianasawdustWassoakedinphosphoricacidfor48ha

4、ndcharwasobtainedbypyrolysisofthesoakedsawdustat250~Cfor2h．ThesolidacidcatalystwaspreparedbytreatingthePinusmassonianacharinfumingsulfuricacid．rheesterificationofoleicacidandmethanolwastakenasthemodelreactiontoinvestigatetheeffectofpreparationandreactio

5、nconditionsonthecatalystactivity．ThecatalystWascharac—terizedbyX·raydifractionandFouriertransforminfraredspectroscopy．Theoptimalconditionsfortheesterificationreactionwerereactiontime2h，volumeofsulfuricacid100ml，thedosageofcatalyst13％andsulfonationtemper

6、ature165qC．Theconversionofoleicacidcanreach91．36％．Keywords：biomass；sulfonatedsolidacidcatalyst；oleicacid；methanol；biodiesel生物柴油具有无毒、可循环使用、可降解、闪进行降酸处理，可利用甲醇与原料中的游离脂肪点高、硫含量低、十六烷值高、运输安全等优点⋯。酸进行酯化反应降低酸值。在酯化反应中目前使然而在生物柴油制备过程中，若原料酸值高将对用最广泛的催化剂是浓硫酸，但其存在着不易分酯交换

7、法制备生物柴油十分不利(酯交换法要求离、难回收、设备腐蚀和环境污染严重等问题。原料酸值必须小于1．5mgKOH／g)，因此需预先采用固体酸催化剂代替浓硫酸等液体酸是实现绿收稿日期：2013~7-22；修回日期：2013—11一D4基金项目：浙江省科技厅重大专项优先主题项目(2008C12055)资助；浙江农林大学青年教师创新团队(2010RC02)资助；国家级大学生创新创业训练计划项目(201310341015)资助联系人简介：郭建忠(1975-)，男剐教授主要从事多相催化、新型材料合成等。E—mai

8、l：~ianzhong123@163．COrn第2期陈茜茜，等：生物质炭基固体磺酸的制备及其酸催化性能研究317色、安全催化过程最重要的途径之一引。目前研与甲醇的酯化反应作为评价催化剂性能的模拟反究较多的固体酸催化剂有功能化二氧化硅催化应。反应在100ml的三口烧瓶中进行，加入油酸剂]、金属氧化物及其复合物催化剂、杂多酸催和无水甲醇(甲醇／油酸摩尔比为10)，加入一定化剂、分子筛固体酸催化剂L】lIJ、阳离子交换树脂量的催化剂，置于恒温水浴锅，反应温度为