试析新型阻燃剂的合成及其性能的研究

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1、天津大学硕士学位论文新型阻燃剂的合成及其性能的研究姓名：刘米达申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：阮湘泉;刘鼎臣20061201中文摘要涂料的不同性能使其在应用过程中发挥着不同的作用，聚氨酯(P功涂料因其具有优异的耐油性、耐腐蚀性、强附着能力，而被广泛应用于工业、建筑等各个领域。但是由于PU涂料的耐燃性差，而使其优良性能的发挥受到了阻碍。本文在合成膨胀型阻燃剂的基础上，将其添加到PU涂料中，制备了防火PU涂料，并系统分析其结构性能和阻燃机理，通过阻燃模型的建立分析了防火涂料的热传导行为，以三聚氯氰为原料成功合成了一种新型三嗪类高分子化合物——成炭剂(Car

2、bonific)。采用红外光谱(FTIR)，13C核磁共振(MAS-NMRl3C)，及元素分析(ELA)等方法表征了该成炭剂的结构组成，其结果表明该成炭剂为三嗪环和氨基及乙醇胺的二聚体，对其溶解性、密度、熔点和热稳定性的分析表明，该成炭剂具有优良的热稳定性能，有较高的熔点，常温下不溶于常规溶剂等特性。以自行合成的新型成炭剂为基础，合成了一种新型单体型膨胀型阻燃剂(IFR)。根据FTIR,MAS-NMR13C以及ELA的分析结果对其化学结构进行了表征，结果显示生成阻燃剂的化学反应为：二聚体的成炭剂中的两个氨基以1：1的比例分别与季戊四醇双磷酸醋酞氯中两端的氯原子进

3、行了脱去HCl的反应。同时探讨了合成工艺中物料配比、反应温度、时间及水的用量对最终产物产率的影响的问题。经测试该阻燃剂也具有较高的熔点和优良的热稳定性。另外将成炭剂与聚磷酸铵(APP)配制构成复配型阻燃剂和制得的单体型阻燃剂分别添加到PU清漆中，制备出两个系列防火PU涂料(APP／Carbonific／PU和IFR／PU)。采用正交试验研究了APP／Carbonific／PU体系的防火性能和体系各组分含量的关系，得到最佳复配比例(APP／Carbonific／PU=15：5：80)；通过综合IFR／PU体系防火性能及其它理化性能，发现1FR为20％质量百分含量(

4、wt)时，体系防火及其它综合性能优良。通过对上述防火涂料的流动性、触变性和贮存稳定性的研究，发现加入少量硅烷偶联剂(O．4％Wt％)，能有效改善防火涂料的流动性能；an入膨润土(1％Wt％)能提高防火涂料的贮存稳定性。同时对上述防火涂料的附着力、柔韧性、硬度和耐冲击性进行测试，结果表明由上述配比构成的防火涂料具备较好的物理性能。采用热失重(TGA)、锥型量热仪法(ConeCalorimeter)对涂层的热稳定性及燃烧过程进行了全面的分析。根据TGA的分析结果，将涂膜的燃烧过程分为五个阶段，对每一阶段的燃烧物采用ELA、扫描电镜(SEM)，FTIR，MAS-NMR

5、13C等方法加以表征和分析，深入地研究了复配型防火涂料的阻燃机理，结果发现起防火阻燃作用的是多孔膨胀性炭层，．而这些炭层是由PU降解环化所形成的炭层及APP降解生成的磷酸等无机酸和PU降解生成的醇类酯化形成的炭层及APP降解生成的磷酸等无机酸等组成的。对单体型膨胀型防火涂料的阻燃机理也采用TGA分析了其降解过程，采用FTIR分析了最终炭层的化学组成，结果表明该体系中起阻燃作用的是炭层中的胺类、芳香族及磷酸酚类化合物。关键词：阻燃剂，聚氨酯涂料，成炭剂，膨胀型，阻燃机理ABSTRACTThedifferentpropertiesofcoatingswillprod

6、ucevariouseffectsduringitsapplicationprocess．Althoughpolyurethane(PU)coatingsarewidelyusedinindustrialandarchitecturalfieldsforitsexcellentoilresistance，anti-corrosionpropertyandstrongadhesionability,thepoorfireresistanceofPUcoatingshashindereditsfurtherapplication．Thefire-retardantP

7、UcoatingsweredevelopedbYmeansofaddingthesynthesizedintumescentflameretardant．Thestructure，propertyandmechanismofthecorrespondingflameretardantwerestudiedthoroughly．Theheatconductionbehaviorofthefire—retardantPUcoatingswasanalyzedonthebasisofproposedflameretardantmodel．Anoveltriazinep

8、olymerchar-f