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时间:2019-03-19
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1、东南大学硕士学位论文新型高效减水剂的合成及性能表征姓名:许泽宁申请学位级别:硕士专业:化学工艺指导教师:肖国民20090301摘要聚羧酸系减水剂具有高减水率、良好的保坍性等优点,是当今混凝土高性能减水剂研究中较为前沿的研究课题。本论文从高效减水剂的化学结构,作用机理出发,并以合成方法理论为指导,探讨了聚合后功能化法与可聚合单体直接共聚法合成聚羧酸减水剂的工艺条件及共聚动力学研究,全文共分四个部分。通过自由基共聚反应和接枝反应合成一类主链带羧基,支链带聚氧乙烯基醚的聚羧酸减水剂,考察了温度、时间、引发剂含量、投料比等对共聚反应的影响,并且比
2、较了共聚物在有机溶剂和水溶液中反应的产率。此外还研究了温度和时间对接枝率的影响,并利用IR表征其结构。结果表明共聚反应在有机溶剂中原料摩尔比1:l,引发剂量3wt%,反应0.5h产率即可达80%以上。接枝反应的最佳温度和时间分别为120℃和6h,接枝率达30.28%。以过硫酸铵为引发剂,合成以马来酸酐、丙烯酸、烯丙基磺酸钠为主链的聚羧酸盐高效减水剂。考察了聚合温度、引发剂浓度、各单体浓度对聚合速率的影响,实验结果表明,共聚体系的表观活化能为的37.604kJ/mol,聚合速率同引发剂浓度的0.361次方,马来酸酐浓度的1.1748次方,丙
3、烯酸浓度的1.1952次方以及烯丙基磺酸钠浓度的1.4229次方分别成正比。烯丙基磺酸钠单体浓度对聚合速率有较大的影响。采用甲苯做溶剂带水酯化,考察了阻聚剂含量、酸碱摩尔比、反应时间、温度、分子量对酯化率的影响。对产品进行减水效果的测试,考察了减水剂的掺量、侧链长度、引发剂用量对水泥净桨流动度的影响。结果表明当减水剂掺量为水泥的0.3%时,水泥净浆流动度可达280咖以上。本研究首次提出了磺化废旧聚酯类高聚物制各高效减水剂,并进行了前期的探索性实验。研究表明聚酯塑料经磺化生成不溶于二氯甲烷的淡黄色固体,从红外图谱分析可知1250Cm-x_1
4、150cm‘1的吸收带增强,表明聚酯物上接有磺酸基团。由于这种方法简单并且经济实用,所以使用磺化废旧聚酯类高聚物具有潜在的应用前景。关键字:聚羧酸减水剂;正交试验;共聚动力学;净浆流动度;磺化东南大学硕士学位论文ABSTRACTThepolycarboxylicseriesofwater-reducingagentischaracteristicofhighwater-reducingratioandpreventingconcretemixfromslumplosswithdurationoftime.Nowadays,ithasbec
5、omethemodemresearchfrontierofhighperformancewaterreducer.Fromthepointofthechemicalstructureandworkingprinciple,thesynthesistechnologyofhi曲performancewaterreduceranditscopolymerizationkineticswerestudiedwiththeguidanceoftheoryofsynthesismethods.Itisdividedintofoursectionsa
6、sfollows:Polycarboxylatecopolymerswiththepolyethyleneglycolsidechainweresynthesizedbyfreeradicalcopolymerizationandgraftreaction.Theinfluencingfactorsofthereaction,suchastemperature,reactiontime,concentrationofinitiatorandfeedratio,wereverifiedrespectively.Then,thediffere
7、nceoforganicsolventandwaterfortheyieldsofcopolymerswerecompared,moreover,theeffectsoftemperatureandtimeontherateofgraftreactionwereinvestigatedtoo.ThestructureofsuperplasticizerwascharacterizedbyIR,andtheresultsshowthatunderfeedratiol:land3讯%initiator,theyieldsofcopolymer
8、izationinorganicsolventareuptomorethan80%duringhalfanhour.Theoptimaltemperatureandtimeofgraftrea
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