气质联用法测定电子信息产品塑料材料中多环芳烃的含量

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1、气质联用法测定电子信息产品塑料材料中多环芳烃的含量江苏省电子信息产品质量监督检验研究院吴伟东摘要:用气质联用法对电子信息产品塑料材料中的多环芳烃进行了分析，由于电子信息产品塑料材料的基体比较复杂，采用正己烷－丙酮混合溶剂进行索氏萃取，提取液经佛罗里硅藻土净化后，用GC-MS进行检测，检出限小于0.1mg／kg，回收率稳定（平均值为75％～82％）相对标准偏差为4.9％－14.6％，是测定电子信息产品塑料材料中欧盟2005/69/EC指令中规定的8种多环芳烃的较好方法。关键词:多环芳烃电子信息产品气质联用多环芳烃化合物(PAHs)是一

2、类在环境中广泛存在的有机污染物，由于其在环境中难以自然降解，可以长期稳定地存在，是最早被确定为对人体有致癌作用的环境污染物，它可以附着在颗粒物表面直接被人体吸入或通过食物链影响人体健康。随着国家质量监督检验检疫总局关于“中国电器德国遭遇‘PAHs事件’须谨防设限蔓延”的报告发布，塑料制品中PAHs引起了我国的关注。我国生产的大量电动工具在德国被检测出PAHs值超标，价值超过8000万美元的货物被德国海关扣留在港口。同时，已经上架的我国生产的电动工具也被撤下柜台。2007年3月《中国国门时报》报道宁波某企业出口德国的手推拖车轮胎，因被

3、检出多环芳烃(PAHs)含量超标而遭退运，企业损失惨重。此类事件的相继发生已引起了我国众多电动工具生产厂家的高度重视。目前我国机电产品出口的形势严峻，因此电子信息产品塑料材料中的PAHs的检测工作在目前显得尤为重要。1实验部分1.1主要仪器和试剂气质联用仪：TurboMass500型，美国PE公司；PAHs标准物质：浓度为200mg／mL。购于美国Accustandard公司(纯度大于等于98％)，使用时按实际检测需求，用正己烷稀释。试剂：丙酮，正己烷，二氯甲烷等所用试剂都要G.R.级或及其以上。1.2实验方法1.2.1提取：先将A

4、BS塑料样品粉碎，过45目筛，称取样品2g左右，精确到0.0001g，严密包裹在滤纸中。然后放人索氏提取器中，加入120ml丙酮／正己烷(体积比为1：1)混合溶剂提取24h。1.2.2净化：在25cm×1cm的层析柱中，装入佛罗里硅藻土，将提取液滴入层析柱，依次用20ml正己烷、80ml二氯甲烷－正己烷（体积比1：1）混合溶剂过层析柱，收集洗脱部分浓缩定容至1ml，注入2mL自动进样瓶，供GC—MS测定使用。1.3仪器条件载气：高纯He（＞99.999％），恒流模式；流速1.0ml/min；无分流进样；进样口300℃；进样量1ul；

5、色谱柱HP-5MS，30m×0.25um×0.25um；程序升温：初始温度70℃，保持1min，以45℃/min的速率升到120℃，以10℃／min的速率升到300℃，保持10min。离子源温度300，传输线温度280℃；电离方式EI，电子能量70eV，自动调谐，SIM／SCAN模式。2结果与讨论2.1检出限配制质量浓度分别为20，50，100，200，500ug／L的标准溶液系列，选择适当的特征离子，以特征离子峰面积为定量依据，拟合标准曲线方程，计算相关系数，以3倍信噪比计算检出限，所得数据如表1。表1多环芳烃(PAHs)检出限、

6、标准曲线和回收率保留时间定量离子检测限相关系数回收率名称标准曲线t/minm/zmg／kgrR/%Benzo(a)anthracene416.752280.014A=1.667eω0.999392苯并（a）蒽Chrysen416.832280.010A=1.651eω0.998495屈Benzo(a)anthracene319.012520.015A=1.853eω0.999098苯并（a）芘Benzo(b)fluorenthene419.092520.019A=1.735eω0.998998苯并（b）荧蒽Benzo(k)fluor

7、enthene419.172520.016A=1.728eω0.998890苯并(k)荧蒽Benzo(e)pyren419.712520.012A=1.667eω0.998791苯并（e）芘Benzo(j)fluoranthene419.812520.036A=1.042eω0.999094苯并(j)荧蒽Dibenzo(a,h)anthracene322.252780.040A=9.228eω0.998298二苯并（a,h）蒽2.2方法回收率与精密度空白实验：经检测，本实验所做试剂空白中均无干扰PAHs测定的杂质峰。回收率实验：对同

8、一ABS塑料样品，测定其PAHs含量，并称取5份，分别加入质量浓度为100LPAHs标准溶液1mL，分别测定其PAHs含量，计算回收率和相对标准偏差，见表2。表2ABS塑料样品中多环芳烃含量及回收率样品测量浓度回收率变异系数名称mg／