气质联用法测定聚氯乙烯塑料中DEHP的不确定度评定.pdf

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1、气质联用法测定聚氯乙烯塑料中DEHP的不确定度评定赵磊(恒昌涂料(惠阳)有限公司，广东惠州516223)摘要：参照JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》，对影响聚氯乙烯塑料中DEHP含量测量结果的各项因素进行不确定度评定，包括样品质量、萃取体积、样品溶液中DEHP浓度测量以及前处理影响因子等，结果表明校准曲线非线性和前处理影响因子为主要因素。关键词：不确定度；邻苯二甲酸酯；DEHP0 引言个方面：质量的不确定度urel(m)；体积的不确定度urel(V)；样品溶液DEHP浓度的测量不确定度urel(c)；前处理影响因子的不测量不确定度是表征赋予被测量值分

2、散性的非负参数，其[1]确定度urel(f)。大小决定了测量结果的使用价值。本实验采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)，参考标准3 不确定度分量的计算GB/T22048-2008《玩具及儿童用品聚氯乙烯塑料中邻苯3.1 样品称量质量m引入的不确定度[2]二甲酸酯增塑剂的测定》对聚氯乙烯(PVC)样品中DEHP(邻样品称量质量不确定度来源于3个方面：天平校准不确定苯二甲酸二(2-乙基己基)酯)含量进行检测，并参考JJF度，按B类方法评定；天平示值可读性(数字分辨力)引起的标1059-2012《测量不确定度评定与表示》的一般要求，分析评估准不确定度，按B类方法评定；测

3、量重复性引起的不确定度，可测试过程中不确定度的主要来源，找出影响测量结果不确定度以通过多次独立重复测量，采用A类评定方法求出。见表1。的各项因素，逐项进行分析和评定，为优化方法及评定测量结那么称量0.5g引入的相对不确定度为：果质量提供理论依据。1 实验部分1.1 主要设备3.2 样品萃取用二氯甲烷体积V引入的不确定度气相色谱-质谱联用仪，安捷伦7890A-5975C；电子天平，样品萃取后最终定容至25mL容量瓶中，其体积不确定度梅特勒AL204(精确至0.1mg)；PhthalateEstersMixture-主要由容量瓶校准不确定度、温度影响的不确定度和定容重复

4、8061标液，ChemService。性不确定度组成。见表2。1.2 测定方法体积相对不确定度由以上分量合成所得:取样品约10g，用剪刀剪碎(直径小于5mm)，称取0.5±0.02g样品两份(平行测定)，用滤纸包好，放入索式提取仪中，加入80mL二氯甲烷，提取6小时(每小时4～6个循环)。3.3 样品溶液DEHP浓度的测量不确定度提取完成后，将提取液浓缩至约10mL时，倒入25mL容量瓶中，再用二氯甲烷清洗烧瓶至少3次，合并至容量瓶中定容，经样品溶液DEHP浓度的测量不确定度urel(c)是由标准溶0.45μm有机系微孔滤膜过滤后上GC-MS，先用系列DEHP液配制

5、引入的相对不确定度urel(ρ)和DEHP标准曲线非线性标准溶液建立线性校准曲线，然后进行样品测试。不确定度u(co)两个分量组成。1.3 结果计算3.3.1DEHP标准溶液配制引入的不确定度样品中DEHP含量按下式计算：DEHP标准溶液配制五个级别(1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L)，分别用移液器移取50μL、50μL、125μL、250μL和500μL的1000mg/LDEHP储备液于50mL、25mL、25mL、25mL和25mL容量瓶中，二氯甲烷定容。式中：C为样品中DEHP的含量，单位为毫克每千克(mg/五级标液的不确定度主要

6、源于DEHP储备液浓度、移液器移液kg)；c为待测样品溶液中DEHP的浓度，单位为毫克每和容量瓶定容。升(mg/L)；V为待测溶液的定容体积，单位为毫升(mL)；(1)查看标液证书，PhthalateEstersMixture-8061中m为称取样品的质量，单位为克(g)；f为前处理影响因子，DEHP浓度为1000mg/L，相对扩展不确定度为±2.0%，k=2，[3]其值为1。则其相对标准不确定度为1.0%；2 不确定度来源分析(2)移液器移液不确定度评定参考3.2，计算得移取50μL、由1.3可知，DEHP含量不确定度的来源主要包含以下几125μL、250μL和5

7、00μL时引入的相对不确定度分别为2015年03月

8、217理论·实践表1样品质量不确定度来源及计算分量AL204技术指标分布包含因子标准不确定度天平不确定度线性：±0.0003g均匀30.00017g示值可读性分辨力：0.0001g(半宽：0.00005)均匀30.00003g测量重复性重复测量10次，标准偏差为0.0001g正态10.0001g表2样品萃取用二氯甲烷体积不确定度来源及计算分量分量参数分布包含因子标准不确定度[4]容量瓶校准25mLA级容量瓶示值允差：±0.03mL均匀30.017mL温度波动影响实验室温度控制20±5℃均匀30.099mL测量重