比色法测定肉丸中硼砂的不确定度评定

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1、比色法测定肉丸中硼砂的不确定度评定现代农业科技2011年第l7期食品科学比色法测定肉丸中硼砂的不确定度评定黄奕娜李婷侯晓东张树潮(广东省潮州市质鼯计量监督检测所,广东潮州521011)…,÷垫型,分析肉丸中硼砂比色法测定的过程中影响测定结果的不确定度及其影响因素.同时对各分量标准不确定j拿析,出了吸光度值,试验重复测量导致的标准不确定度是不确定度来源的最主要影响因素.最终通过合成扩展出了某肉丸中硼砂含量为(110~16)mg/kg....一关键词肉丸;硼砂;不确定度;评定:比色法中图分类号0657.32文献

2、标识码A文章编号1007—5739(2011)17—0323—03EvaluationofUncerntaintyforDeterminationofBoraxinBallbyCol0rimetricMetllodHUANGYi-naLI砸IlgHOUXiao--dongZHANGShu—chao(ChaozhouQualityandMeasurementSupervisionandInspectionInstituteinGuangdongProvince,ChaozhouGuangd0ng521011)

3、AbstractTheuncertaintyandinfluencedfactorsfordeterminationofboraxinballbycolorimetricmeth0dhadbeenanaledbvmathematicalexpres瑚s?A¨he跚etime'thecomponentsofthestandarduncertaintywereanalyzedandcalculated.TheresultsindicatedthatthemailuncertaintvsourcecoVeredt

4、heuncertaintyinducedbyultravioletabsorbanceandtheuncertaintyinducedbymeasuringrepeatability.Thentheresultswerecombinedandexpanded,thusthecontentoftheboraxinanyballswas(110~16)mg/kg.Keywordsball;borax;uncertainty;evaluation;colorimetricmethod测量不确定度是对测量结果质量的

5、定量表征,测量结果的可靠性很大程度上取决于其不确定度的大小_3】.非食用物质硼砂成为检验肉丸等产品合格与否的一项重要指标,不确定度的评定又是衡量检测结果分散性的～个重要评价.目前,《食品中硼酸的测定(GB/T21918—2oo8)}中乙基己二醇——三氯甲烷萃取姜黄比色法成为各检验室测定肉丸中硼砂的主要方法之一脚.该文通过建立数学模型,分析食用肉丸中硼砂比色法测定的过程中影响测定结果的不确定度及其影响因素.1材料与方法1.1仪器设备AE200型电子分析天平(梅特勒一托利多仪器(上海)有限公司);722型分光光

6、度计(上海精密科学仪器有限公司);XW一80A型漩涡震荡器(上海医科大学仪器厂).1.2测量原理及测量数学模型1.2.1原理.乙基己二醇——三氯甲烷溶液对处理样品中的硼酸进行富集,萃取和除盐,然后利用浓硫酸和姜黄生成的质子化姜黄与硼酸反应生成红色产物.根据硼酸的标准工作曲线比色,然后乘以相关系数确定产品中硼砂的含量.1.2.2标准曲线回归方程.y=ax+b,式中:y一吸光度;一试样测定液中硼酸量();斜率;6一截距.1.2.3测量的数学模型.具体如下::!QQQ!xF=【=)QQQ!×FmxlO00xV~a

7、xraxlO00xV2式中,一样品中硼砂的含量(mg/kg);ml一试样测定液中硼酸量(Ixg);V.一试样定容体积(mL);m一试样量(txg);厂测定用试样体积(mL);换算为硼砂的系数,数值为1.54.l-2.4测量不确定度来源[51.根据数学模型和实验测试程序作者简介黄奕娜(1968一),女,广东潮州人,工程师,从事食品检验与分析工作.通讯作者收稿日期2011-06—30分析,肉丸中硼砂含量不确定度主要来源于如下几点[51:①单一测定重复性标准偏差引入的标准不确定度;②测定吸光度引起的不确定度,如标

8、准曲线的重复性,标准物质纯度,质量,体积以及稀释引入的不确定度等;③数学模型中斜率a引起的不确定度;④数学模型中截距b引起的不确定度;⑤试样的处理过程引起的不确定度,如试样质量,定容体积和取样体积等.根据数学模型和不确定度的传播定律,可得到被测量试样中硼砂含量的合成不确定度uo(X),其方差如下:c2()=x)+(y)xu(y)+(6)×"(6)+(a)xu(口)+(m)xu(m)+0(V0xu.(1)+(V2)