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1、滴定法测定铁矿中氧化亚铁的不确定度评定2(}07年12月?14?第45卷第6期武钢技术WISC()TECHNoI0GYDec.2007Vo1.45No.6滴定法测定铁矿中氧化亚铁的不确定度评定闻向东,文斌,吴秀云(武钢研究院,湖北武汉430080)摘要:讨论和比较重铬酸钾滴定法测定铁矿(烧结矿)中氧化亚铁的各种不确定度因素,并评定氧化亚铁的测量不确定度.关键词:不确定度;小确定度评定;铁矿;氧化亚铁;重铬酸钾滴定法中图分类号:TB932文献标识码:B文章编号:1008—4371(2007)06一()()14-03Ass
2、essmentonuncertainnessOfferrousoxideinironoremeasuredbymethodofdeterminationbytitrationWENXiangdong:WENBin:WUXiuyun(Research&.DevelopmentCenterofWISCO,Wuhan430{}80,China)Abstract:Thepresentpaperdiscussesandcomparesthevariousuncertainfactorsinmeasurementofthe
3、contentoftheferrousoxideintheironore(sinteredore)bythemethodofdeterminationbytitrationofpotassiumbichromate(K2Cr2O7)andassessestheuncertainnessindeterminationoftheferrousoxide.Keywords:uncertainness;assessmentonuncertainness;ironore;ferrousoxide;deter—minationby
4、titrationofpotassiumbichromate测量不确定度是表征合理地赋予被测量元素值的分散性,与测量结果相联系的参数.经国家认可委认让的相关实验室,必须提供合理的典型的测量不确定度的评定报告.当测量的不确定度直接影响分析结果的符合性时,认可试验室的检测报告中必须包含相关的不确定度评定的有关内容.本义存重铬酸钾滴定法测定铁矿中氧化亚铁的方法中,分析币【I评定丫测量过稗不确定度来源,确定了测量结果的置信区间.1方法和测量参数概述采用GB/T673{}.81986重铬酸钾滴定法测定铁矿(烧结矿)中氧化业铁.称
5、取().400()g试料置入干燥的250mI三角瓶中,加入氟化钠溶液,碳酸氖钠粉末,加入20mI盐酸(1+1).摇匀,迅速盖瓷坩埚,置于电热板【:低温加热分解,约15～20min,至试样有盐类刚出现,取下,迅速加入1()()mI水,用橡皮塞密封,冷却至室温.打ll入硫磷混酸及二苯胺黄酸钠指示剂,用重作者简介:f】{jl向东(1968一),女,湖北安陆人.高级』:程帅铬酸钾标准溶液(0.()5000mol/L)滴定至终点.独立分析4次,分别消耗重铬酸钾标准溶液17.22,17.30,17.25,17.35mL.2被测量值
6、72)与输入量的函数关系(数学模型)豇,():—cx—V_xMF~o×1O0FeUU()一T【)()/.式中:叫,为氧化亚铁的质量分数,c为重铬酸钾标准溶液浓度,mol/L为滴定消耗重铬酸钾标准溶液体积,mL;M为氧化亚铁的摩尔质量,g/mol;为试料质量,g.3样品中氧化亚铁的计算按给定条件计算,测量4份试料溶液氧化亚铁质量分数分别为15.465,15.536,15.491和15.581,平均值15.52.第6期闻向东,等:滴定法测定铁矿中氧化亚铁的不确定度评定?15?4不确定度分量的识别根据被测量值与输入量的函数关
7、系,氧化亚铁的测量不确定度与以下各分量有关:(1)测量重复性的不确定度分量;(2)重铬酸钾标准溶液浓度的不确定度分量;(3)滴定消耗重铬酸钾标准溶液体积的不确定度分量;(4)氧化亚铁摩尔质量的不确定度分量;(5)称量的不确定度分量.5测量不确定度分量的评定[3-4]5.1测量结果重复性的不确定度本试验重复测量4次,测得的平均值为X=15.52,标准偏差为S=0.051,标准不确定度为"(s)=s/√"=0.051/√4=0.026,相对标准不确定度为"l(s)=0.026/15.52%=1.7×10.5.2重铬酸钾标准
8、溶液的不确定度分量5.2.1重铬酸钾标准溶液的配制称取2.4519g质量分数为100±0.05的重铬酸钾基准试剂于烧杯中用水溶解,移入1000mLA级容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.此重铬酸钾标准溶液浓度C(1/6K:Cr:O)=0.05000mol/L.5.2.2重铬酸钾含量的不确定度分量已知重铬酸钾含量的变动性为0.05,按均
