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1、第6卷第8期食品安全质量检测学报Vol.6No.82015年8月JournalofFoodSafetyandQualityAug.,2015滴定液扩展不确定度的评定*李建新(汤臣倍健股份有限公司,珠海519040)摘要:目的建立滴定液标定浓度不确定度的评定方法。方法通过不确定度来源分析,建立滴定液不确定度的数学模型,从A类不确定度和B类合成不确定度两个方面进行评定,并对各不确定度的分量进行评估和计算公式的确认。结果计算各变量的不确定度,由此计算合成不确定度,最终得到测定结果的扩展不确定度和置信水平。结论对滴定液的各个不确定度的分量进行
2、分析,确定各个分量的计算公式,为滴定液的标定不确定度提供一种具体、准确的评估方法;减小滴定液引起的误差,使实验获得更准确的结果。关键词:滴定液;标定;不确定度Evaluationofexpandeduncertaintyoftitrant*LIJian-Xin(By-HealthCo.,Ltd.,Zhuhai519040,China)ABSTRACT:ObjectiveToestablishamethodfortheuncertaintyassessmentofthetitrant.MethodsThesourcesofuncerta
3、intywereanalyzed,andthemathematicalmodelofuncertaintyoftitrantwassetup.TheexpandeduncertaintyoftitrantwasevaluatedaccordingtothedegreeofuncertaintyofclassAandclassB,eachcomponentofuncertaintywasevaluated,andthecalculationformulaswereconfirmed.ResultsTheuncertaintyofeach
4、variablewascalculated,thenthesynthesisuncertaintywascalculated,andfinallytheexpandeduncertaintyofthedeterminationresultsandtheconfidencelevelwereobtained.ConclusionThisexperimentanalyzedeachcomponentofuncertaintyofthetitrantandconfirmedtheformulaofthevariouscomponents,p
5、rovidingaspecificandaccurateassessmentmethodfortheevaluationofuncertaintyoftitrantwhichcanreducethetitrantdeviationsoastoobtainmoreaccurateresults.KEYWORDS:titrant;calibration;uncertainty条件下、复现性条件下)进行重复观测,而是按现有1引言信息加以评定。[2][3]不确定度为表征赋予被测量量值分散性的非负本研究适用于包括:氢氧化钠、盐酸、硫酸、[4]参
6、数[1]。不确定度可分为A类不确定度和B类合成硫代硫酸钠、碘、高锰酸钾、硫酸铈、乙二胺四乙不确定度两个方面评定。A类不确定一般以重复性标酸二钠、硫氰酸钠、硝酸银、亚硝酸钠、氯化锌、氯准偏差表示。B类评定方法不是按统计方法进行的,化镁、氢氧化钾一乙醇共14种标准滴定溶液的不确[5,6]一般不需要对被测量在统计控制状态下(或是重复性定度评定。*通讯作者:李建新,主要研究方向为保健食品的质量检测。E-mail:815455530@qq.com*Correspondingauthor:LIJian-Xin,By-HealthCo.,Ltd.,
7、Zhuhai519040,China.E-mail:815455530@qq.com3156食品安全质量检测学报第6卷2滴定液不确定的评定概率分布的标准偏差估计值表征,对多次测量得到实验标准偏差的方法为A类评定;根据有关信息估2.1滴定液测量不确定度的评定[1]计的实验概率分布得到标准差的方法为B类评定。2.1.1测量不确定度的一般流程对于称量过程、处理过程、滴定过程的重复性在(1)建立测量模型;(2)分析不确定度的来源;(3)A类评定中以实验标准偏差表征,所以在B类评定中将各个不确定的分量量化;(4)合成标准不确定度;就不重复评定。
8、[7-11](5)算出扩展不确定度;(6)报告结果。3.2标准不确定度的A类评定(uA)2.2测量模型的建立s()ci测定滴定液的浓度c,基准物质的称样量m,基uuA()cs()c(3)n准物质的含量w,基准物质的