药品检验中滴定液标定不确定度评估

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1、药品检验中滴定液标定不确定度评估　　【摘要】本文通过对药品检验中滴定液标定的相关内容进行概述，在根据乙二胺四醋酸二钠滴定液浓度标定的相关内容，来对药物检验中滴定液标定不确定度的影响因素进行评估，以供相关人士参考。【关键词】药品检验；滴定液标定；不确定度；评估当前人们在药物检验的过程中，主要是采用滴定液标定的方法，来对药品中化学物质的成分进行了解，从而对药品中的药物成分进行相应的判断分析。下面我国就对药品检验中滴定液标定的相关内容和滴定液标定中的不确定度进行评估分析。一、滴定液标定的概述1、滴定液标定法的定义6所谓的滴定液标定

2、法也就是指人们在对化学成分进行分析的过程中，将已知浓度的试剂溶液应用到其中，从而对测定标定液中的化学成分进行详细了解的一种方法。目前，在社会发展的过程中，这种滴定液标定法已经被人们广泛的应用在各个行业，其中在药品检验中应用的最为广泛。不过，我们在采用滴定液标定法对药品进行检验的过程中，容易受到各种因素的影响，而产生许多不确定问题，使得药品检验的准确性受到影响，因此我们在对进行使用的过程中，一定要对基准物质进行严格的要求。2、滴定液标定法的分类目前，我们所采用的滴定液标定法有很多种，这些不同的滴定液标定法在实际应用的过程中，其

3、自身的检验效果也存着一定的差异，我们可以通过其检验液的性质不同，将滴定液标定法分成以下几种：2.1酸碱滴定法。这种方法主要是通过对检验液中，酸、碱质子之间的变化情况进行分析，从而达到滴定液标定分析效果的一种方法。这种检验方法只能用于酸、碱溶液的鉴定。2.2配位滴定法。它主要是通过对离子配位反应情况的观察方法，而采用的一种滴定液标定方法。通常这种方法滴定法只用于对金属离子的测定。2.3氧化还原滴定法。顾名思义这种滴定法在测定过程中，主要是通过氧化还原反应拉对滴定液中的成分进行确定，因此我们在实际应用的过程中，这种方法主要是适用

4、于氧化还原物质的测定分析当中。2.4沉淀滴定法。它主要是在沉淀生产反应的基础之上而产生的一种滴定法，因此在实际应用的过程中适用于沉淀反应物质的测定。6由此可见，人们在对不同物质进行测定分析的过程中，所采用的滴定法也就存在着一定的差异，因此在药品检验的过程中，就首先要对药品进行大致成分进行分析，从而对合适的滴定方法进行选取，以确保药品检验的准确性。三、乙二胺四醋酸二钠滴定液标定的不确定度评估分析1、仪器与试药AE240电子天平（精度为0.1mg），酸式滴定管（50mL，A级），基准氧化锌（纯度为1.0000±0.0005），水

5、为纯化水。2、方法与结果取在800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10mL，再加铬黑T指示剂少量，用EDTA-2Na滴定液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。计算公式为c=0.05m/0.004069（V1-V2）c为EDTA-2Na滴定液的浓度（mol/L）m为基准氧化锌的质量（g）V1为EDTA-2Na滴定液用量（mL）V2为空白试验EDTA-

6、2Na滴定液用量（mL）0.004069为1.00mL浓度为0.05000mol/L的EDTA-2Na滴定液相当于以g表示的氧化锌的质量。3、不确定度评定3.1建立数学模型6根据上述计算公式的测量数学模型，c=0.05m/0.004069（V1-V2）。方差u（c）2=c2（m）u2（m）+c2（V1-V2）u2（V1-V2）+c2（x）u2（x），式中u（m）为基准氧化锌引入的标准不确定度，u（V1-V2）为滴定体积引入的标准不确定度，u（x）为重复标定引入的标准不确定度。灵敏系数c（m）=0.05/0.004069（V1

7、-V2）=0.05/（0.004069×28.14）=0.4367，c（V1-V2）=-[0.05m/0.004069（V1-V2）2]=-[（0.05×0.1153）/（0.004069×28.142）]=-1.7892×10-3，c（x）=1。3.2不确定度来源检测过程和数学模型分析表明，标定EDTA-2Na滴定液的不确定度的主要来源有3个，即测量的重复性（A类不确定度）、基准氧化锌的质量（B类不确定度）与滴定体积（B类不确定度）。4、不确定度的量化分析4.1基准质量引入的标准不确定度u（1）基准纯度引入的标准不确定度u

8、；基准氧化锌的纯度为1.0000±0.0005，可视为矩形分布（K=3），则u=0.0005m/3=0.0005×0.1153/3=3.3284×10-5（g）。（2）天平称量引入的标准不确定度u：干燥器与天平称量仓内可视为湿度相同，称量时不吸潮。电子天平检定证书中天平称量允差为±0.00