从不确定度对比EDTA滴定液两种不同标定方法.pdf

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1、第43卷第8期当代化工Vo1．43，No．82014年8月ContemporaryChemica1IndustryAugust，2014从不确定度对比EDTA滴定液两种不同标定方法李宝林，李博诚(1．河北省医疗器械与药品包装材料检验所，河北石家庄050061；2河北北方学院，河北张家口075000)摘要：分析不同方法标定滴定液测量不确定度差异，以提高标定精度。通过比较GB／T601—2002与中国药典对EDTA滴定液标定方法和对精度要求的差异，评定称量数量和精度、滴定体积、氧化锌相对分子质量计算等分量

2、对标定浓度不确定度的影响。各分量中药典法引入的不确定度较GB／T601法大，尤其以称量精度的影响最大。须依据不确定度的要求和称量数量合理选择所需称量精度，以提高滴定液标定的准确度。关键词：不确定度；滴定液；标定；EDTA中图分类号：0657文献标识码：A文章编号：1671—0460(2014)08—1664—03ComparisonofTwoCalibratingMethodsofEDTATitrationSolutionbyEvaluatingUncertaintiesLIBao—lin，LIBo—

3、cheng2(1．HebeiProvinceTestingInstituteforMedicalDevices&PharmaceuticalPackaging，HebeiSiazhuang050061，China；2．HebeiNorthUniversity，Hebeizhangjiakuo075000，China)Abstract：ThediferencesbetweentheuncertaintiesoftwocalibratingmethodsofED1lAtitrationsolutionwe

4、reanalyzedinordertoincreasethecalibrationaccuracgThroughcomparingEDTAtitrationsolutioncalibratingmethodsfromGB／T601—2002andChinesePharmacopoeiaaswellastheirprecisiondemands．e髓ctofvariouscomponentssuchasweighting。volumeandcalculatingmolemassofzincoxidize

5、ontheuncertaintywasanalyzedandestimated．TheresultsshowthattheuncertaintyofthecalibratingmethodfromChinesePharmacopoeiaiSbiggerthanthatfromGB／T601；invariouscomponents．efectoftheweighingaccuracyisthebiggest．Theweighingaccuracyshouldbereasonablychosenbased

6、onrequirementfortheuncertaintyandweighingquantitytoincreasetheaccuracyofcalibratingEDTAtitrationsolution．Keywords：Uncertainty；Titrationsolution；Calibration：EDTAGB／T601⋯与中国药典口对滴定液的要求不尽相铬黑T指示液(5g，L)，用配制好的EDTA滴定液滴同，如配制称量、标定、基准试剂称量、精度要求、定至溶液由紫色变为纯蓝色，同时做空白试验

7、。按滴定速度、温度补正等方面存在较大的差异，以式(1)计算。0．05mol／L乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(中国药c(EDTA)：(1)典称为乙二胺四醋酸二钠滴定液，简称EDTA滴定L1一2JM液)为例，评估两种标定方法测量不确定度分量差式中：in——氧化锌的质量的准确数值，g；v1——EDTA滴定液的体积，mL；异对总不确定度的影响，提高实际工作中标准滴定v2——空白试验EDTA滴定液体积，mL；溶液的标定精度。一氧化锌的摩尔质量，g／mol，[M(ZnO)=81．39]。1．2中国药典标定方法l标

8、定方法与结果计算取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0．12g，1．1GB／T601标定方法精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加按规定量(0．15g)称取于(800±50)℃的高0．025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液温炉灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水微黄色，加水25mL与氨一氯化铵缓冲液(pH10．o)1o湿润，加2mL盐酸溶液(20％)溶解，加100mLmL，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由水，用氨水溶液(10