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《碘滴定液浓度测量不确定度的评定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、2006,40(4):55～57/陈瑞清,等中国兽药杂志·55·碘滴定液浓度测量不确定度的评定陈瑞清,林红华(福建省农产品质量安全检验检测中心,福建福州350003)[收稿日期]20051009[文献标识码]B[文章编号]10021280(2006)04005503[中图分类号]TQ460.72[摘要]应用测量不确定度评定与表达的理论,以标定碘滴定液为例,分析了影响滴定液浓度测量不确定度的因素,包括标定过程中测量重复性、天平、滴定管、基准物纯度等因素,计算得出碘滴定液浓度测定结果的扩展不确定度为0.00018mol/L。分析表明滴定管的准确度是影响滴定液浓度测
2、量不确定度的主要因素。[关键词]碘滴定液;浓度;测量不确定度近年来,测量不确定度在化学分析领域日益受化二砷纯度;V-用配制好的碘滴定液滴定三氧化到关注,ISO/IEC17025标准明确规定检测实验室应二砷所用的体积。具有并应用评定测量不确定度的程序。在国家实验分析得知,三氧化二砷标定碘滴定液的不确定室认可的评审过程中,专家们最重视的也是测量不度影响因素如下:重复标定产生的不确定度;基准确定报告。本文以三氧化二砷标定碘滴定液为例,三氧化二砷质量的不确定度;基准三氧化二砷纯度探讨了不确定度的评定方法和步骤,供同行参考。带来的不确定度;滴定所消耗的碘滴定液体积的不1
3、材料与方法确定度。1.1仪器与试剂电子天平,AX105DR型,5002.2相对标准不确定度u(c)relu(c)rel可通过下式mg以内其线性为±0.08mg;50mLA级酸式滴定计算:22222管,允差为±0.05mL;基准三氧化二砷,纯度介于u(c)rel=u(c€)rel+u(m)rel+u(p)rel+u(v)rel99.95%～100.05%之间,即p=1.0000±0.0005。2.2.1重复标定产生的不确定度重复标定碘1.2方法取105℃干燥至恒重的基准三氧化二滴定液8次,结果见表1。砷约0.15g,精密称定,加入氢氧化钠滴定液(1表1标定碘滴定
4、液浓度重复测量结果mol/L)10mL,微热使溶解,加水20mL与甲基橙指序号m/gV/mLC/(mol·L-1)s示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄色10.1501130.450.099662.299×10-5转为粉红色,再加硫酸氢钠2g、水50mL与淀粉指20.1508930.610.0996730.1513230.700.09964示液2mL,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每140.1517830.800.09965mL碘滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧50.1500130.440.0996360.1526930.970
5、.09969化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用70.1519230.820.09968量,计算出本液的浓度,即得。80.1504130.520.09963平均值0.1511430.660.099662碘滴定液浓度测定的不确定度计算2.1不确定度来源分析由溶液浓度测量的数学重复标定产生的标准不确定度为:1000mpn模型:C=249.46V∑(ci-c€)i=1u(c€)=式中:m-基准三氧化二砷质量;p-基准三氧n(n-1)作者简介:陈瑞清(1974年～),女,硕士,兽医师,主要从事兽药质量及兽药残留检测。E2mail:luckygreen@fjagr
6、i.gov.cn·56·中国兽药杂志2006,40(4):55～57/陈瑞清,等-5s2.299×102.2.4.3温度不一致带来的不确定度uv3假定==n8温度的波动范围为±3℃(置信水平为95%),同样-6-4=8.128×10水的膨胀系数2.1×10℃得到:uv3=αV△t/1.96相对标准不确定度为-4:=2.1×10×31×3/1.96=0.00996(mL)。-6u(c€)8.128×10-5合并各不确定分量得体积的标准不确定度为:u(c€)rel===8.2×10c€0.09966222uv=uv1+uv2+uv32.2.2三氧化二砷质量(m)的
7、相对标准不确定度22=0.0204+0.00996包括2个不确定度来源:①重复称量的不确定度=0.0227(mL)分量um1;②由于天平校准产生的不确定度分量体积的相对标准不确定度:um2。重复称量的不确定度分量um1已通过标定重复性考虑了。天平校准操作有两个潜在的不确定度来uv0.0227u(v)rel===0.00074v30.66源,即天平的灵敏度及其线性。灵敏度可忽略,因为2.3合成标准不确定度的计算减量称量是用同一架天平在很窄范围内进行。天平22222u(c)rel=u(c€)rel+u(m)rel+u(p)rel+u(v)rel技术资料标明500m
8、g以内其线性为±0.08mg,考222
