比重计法测定黄酒中酒精度的不确定度评定

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1、比重计法测定黄酒中酒精度的不确定度评定谢琳:比重升法测定黄酒中酒精度的不确定度评定田比重计法测定黄酒中酒精度的不确定度评定TheUncertaintyEvaluationfortheDeterminatiomofEthanolwithGravimeterChineseeWe谢琳(嘉兴市产品质量监督检验所,浙江嘉兴314001)摘要:目的:建立比重计法测定黄酒中酒精度的不确定度分析方法,以评定测定结果的质量,找出主要影响因素.方法:根据方法GB/T13662—2000,分析比重计法测定黄酒中酒精度的不确定度.结果:得出比重计法测定黄酒中酒精度为14.6%(V/V)时,其扩展不确定度为0.

2、19%(V/V)(k=2).其中酒精计误差对测量不确定度影响最大.结论:该方法适用于评估比重计法测定黄酒中酒精度的不确定度.关键词:比重计法;黄酒;酒精度;不确定度;评定测量不确定度是表征合理地赋予被测量值的分散性与测量结果相联系的参数.ISO/IEC17025中要求检测实验室应具有评价测量不确定度的程序.不确定度评定在标准方法的建立,非标方法的应用,实验室比对和能力验证以及实验室质控方面具有重要的应用价值.本文根据《测量不确定度评定与表示》(中华人民共和国国家计量技术规范JJF105—1999),给出了比重计法测量黄酒中酒精度的不确定度评定的详细过程,为实验室管理及评价报告提供科学依

3、据.1概述1.1原理试样经过蒸馏,用酒精计测定馏出夜中酒精的含量.1.2检测方法GB/T13662—2000(黄酒》中6.5.1.3测量过程在约20~(3时,用容量瓶量取试样lOOml,全部移人500ml蒸馏瓶中.用lOOml水分次洗涤容量瓶,洗液并人蒸馏瓶中,加数粒玻璃珠.装上冷凝管,通人冷水,用原lOOml容量瓶接收馏出液(外加冰浴).加热蒸馏,直至收集馏出液体积约95ml时,停止蒸馏.于水浴中冷却至约20~(3,用水定容,摇匀,倒人lOOml量筒中,测量馏出液的温度与酒精度.按测得的实际温度和酒精度标示值查GB/T13662—2000附录A,换算成20~(3时的酒精度.2数学模型

4、X=,-样品中的酒精度(20℃),%(v/V);一样品中的酒精度(20~C),%(v/V).3不确定度的来源分析黄酒中酒精度测量不确定度主要来源用因果图图1表示:一黄酒中酒精度==::一的测量.,/.l结果不准图1因果图4不确定度分量评定4.1测量重复性的标准不确定度M(1)表1样品酒精度的测量数据编号,z却[测~o量(v结/v果)]14.514.714.514.514.614.614.614.5l4.5l4.614.6表1为样品十次(rL=10)重复测量的结果,按A类评定:单次测量结果的标准偏差:厂———■■————一5(1)√()=0?0882[%(v/v)]该分量的标准不确定度:

5、M(1)::0_.0882:0.0279[%(v/v)]4/7,~/10相对标准不确定度:M):=Q-1-91×4.2样品体积的标准不确定度M(2)样品用lOOml的A级容量瓶量取试样体积为lOOml,有三个不确定度来源:(1)取样体积的误差:使用lOOml的A级容量瓶取样1O次的不确定度已包含在1O次测量重复性中,故不再重复计算.(2)由容量瓶带来的体积误差:根据玻璃仪器检定规程JJG196—1990,lOOml的A级容量瓶其最大容量允田计量与测试技术)2006年第33卷第5期许误差为±O.1Oml,即扩展不确定度U(2)1=0.1Oml,按均匀分布考虑,k=,以B类评定,则:标准不

6、确定度:)1::=0.0577(m1)._√j(3)由温度带来的体积误差:假定温度的波动范围为±0.5~C,黄酒的膨胀系数引用水的膨胀系数,水的膨胀系数为2.1×10cI=~,取置信概率为95%,按正态分布,查正态分布表得k.=1.96,以B类评定,则:标准不确定度:/2,(2)=0.00563(m1)(忽略不计)所以该分量的标准不确定度:/2,(2)=0.0577(m1)相对标准不确定度:(2)==0.0577=5.77×104.3酒精计误差的标准不确定度u(3):酒精计(1O~2O)q/%检定证书给出的准确度等级0.2q/%,即扩展不确定度(3)=0.3q/%,取置信概率P=99%

7、,按正态分布,查正态分布表得kp=2.58,以B类评定,则:该分量的标准不确定度:)==_o.0775V/V)]相对标准不确定度:u3)==0.0775=5.31×104.4水银温度计相对误差的标准不确定度u(4)根据检定规程JJG130—1984{-1-_作用玻璃液体温度计检定规程》,O"C~50~C,分度为0.1的水银温度计的扩展不确定度u(4)=0.14~C,取置信概率P=95%,=100,查t分布表得k=1.984,以B类评定,则:该分

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